[發明專利]一種POSS材料與碳酸鈣復合阻燃材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510422170.3
• 申請日: 2015-07-17
• 公開（公告）號: CN104961917B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 黃映恒;羅春林;侯蕾;李燕;韋菲;覃筱燕;覃金鳳;陳清
• 申請（專利權）人: 廣西經正科技開發有限責任公司;廣西大學;南寧沃森生態生物科技有限公司
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K3/26;C08K5/549
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識產權事務所(普通合伙)44248
• 代理人: 胡吉科

1.一種POSS材料與碳酸鈣復合阻燃材料的制備方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

步驟A：將三氯甲基硅烷和丙酮加入到具有回流裝置容器的恒溫磁力攪拌水浴槽中，加熱攪拌，得到均勻混合溶液，然后一邊攪拌一邊將蒸餾水滴加入混合溶液中；

步驟B：升溫保持回流；

步驟C：將碳酸鈣配制成水漿，γ―氨丙基三乙氧基硅烷配制成干基重量為2％～3％的水分散液改性劑，分別稱取KH550水分散液改性劑以及配制好的碳酸鈣水漿，放入高速分散機中，在常溫下分散反應，然后再將改性好的CaCO₃漿液置于超聲波清洗儀中，超聲振蕩，使CaCO₃充分分散在溶液中，最后得到均勻分散的改性CaCO₃漿液；

步驟D：步驟B回流反應到總時間八分之七時，緩慢滴加入回流反應溶液中，繼續回流反應剩余八分之一的時間；

步驟E：將步驟D得到的混合溶液過濾后真空干燥，得到POSS材料與碳酸鈣復合阻燃材料；

所述步驟A中，三氯甲基硅烷與丙酮的體積比為1:6.5～7.5，三氯甲基硅烷與蒸餾水的體積比為1：4～5；

所述步驟B中，升高的溫度為65℃～70℃，回流時間為20～24h；

所述步驟C中，KH550水分散液改性劑以及配制好的碳酸鈣水漿的體積比為1：20～30。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B得到不完全縮合七甲基三羥基七

聚倍半硅氧烷，其結構式為：

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟A中，攪拌溫度為50℃～55℃，攪拌時間為15～30min，蒸餾水滴加時間為30～40min。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C中，分散反應30min～60min。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟C中，超聲振蕩15～30min。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟E中，真空干燥的溫度為70℃～80℃，時間為2～3h。