[發明專利]一種改性木質素聚氨酯及其制備方法

在審

• 申請號: 201510422056.0
• 申請日: 2015-07-17
• 公開（公告）號: CN105131560A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 王英波
• 申請（專利權）人: 濟南驕泰信息技術有限公司
• 主分類號: C08L75/04
• 分類號: C08L75/04;C08L21/00;C08G18/64;C08G18/48;C08H7/00;C08J9/08
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 劉慶蘭

（一）技術領域

本發明涉及高分子化學領域，特別涉及一種改性木質素聚氨酯及其制備方法。

（二）背景技術

由于人類面臨能源和環境危機愈發緊張的局面,天然高分子日益受到重視。木質素是廣泛存在于植物體中的一種天然高聚物，是一種非常豐富的可再生資源。木質素的分子結構中存在著芳香基、酚羥基、醇羥基、碳基共扼雙鍵等活性基團，因此可以進行很多化學反應，從而應用在后續化工產品當中。

聚氨酯泡沫塑料由異氰酸酯和多元醇經聚合發泡制成，按其硬度分為軟質和硬質。生產聚氨酯的多元醇主要來源于石化產品。在制備硬質聚氨酯泡沫過程中，由于木質素中含有較多的可反應的羥基，因此可利用木質素取代部分這類多元醇。然而木質素及其衍生物是剛性較強的網狀高聚物，同時，它的極性也與其他用來制備聚氨酯硬泡的多元醇差別較大，因此兩者相容性不好。制備聚氨酯泡沫的過程中，木質素常以大分子顆粒形式分散在多元醇當中，導致反應性能的下降以及泡孔的不均勻，于是要想在聚氨酯中大量使用木質素，就必須解決好木質素的溶解問題。目前，聚氨酯硬質泡沫塑料廣泛用于建筑、交通運輸、冰箱冰柜、石油化工管道、航空軍用等諸方面做隔熱材料和結構材料，然而，對于內墻保溫、隔音材料，建筑夾心板材，汽車頂棚噴涂材料、包裝材料、填充材料等領域，由于對其保溫、隔音效果的要求更高，然而目前的聚氨酯產品多以保溫為主要功能，難以兼顧隔音效果。

（三）發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種改性木質素聚氨酯及其制備方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種改性木質素聚氨酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：（1）改性木質素的制備：將木質素原料100-200質量份用有機溶劑溶解后，加入0.5-3質量份固體氫氧化鈉，再加入10-30質量份的環氧丙烷，再加入100-200質量份多元醇持續攪拌在除氧和密閉狀態下加熱至100-150℃，并在此溫度下反應1-2h；然后冷卻至室溫，蒸發掉溶劑從而得到木質素多元醇；

（2）組合聚醚的制備：將上述木質素多元醇100-150質量份，聚醚多元醇50-100質量份，表面活性劑0.06-0.15質量份，水1.5-2質量份，發泡催化劑0.03-0.05質量份，1-3質量份胺類催化劑，0.05-0.2質量份錫類催化劑混合攪拌均勻，得到組合聚醚；

（3）聚氨酯的制備：將上述組合聚醚100質量份，廢橡膠粉10-20質量份，攪拌混合后1h后，再向其中加入異氰酸酯60～150質量份，進行發泡，制得改性木質素聚氨酯。

其中，步驟（1）中所述多元醇包括乙二醇、丙三醇、1，4-丁二醇中的一種或幾種的組合。

其中，步驟（1）中所述有機溶劑包括丙酮，DMF，丙酮和DMF按體積比1:1混合的有機溶劑。

其中，步驟（1）中所述木質素為高沸醇木質素、酶解木質素、熱裂解木質素、乙酸木質素、過氧乙酸木質素或過氧酸木質素中的一種或幾種的組合。

其中，步驟（2）中，發泡催化劑為五甲基二乙稀三胺，胺類催化劑為三乙烯二胺、三乙胺、四甲基二乙烯二胺、二甲基環己胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙烯乙二醇胺以及異丙醇胺中的一種或幾種；所述有機錫類催化劑是辛酸亞錫、二丁基二月桂酸錫、二(十二烷基硫)二丁基錫、單丁基氧化錫及二丁基氧化錫中的一種或幾種。

其中，步驟（3）中所述廢橡膠粉為800-1000目。

其中，步驟（3）中所述異氰酸酯是甲苯二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯及異佛爾酮二異氰酸酯中的一種或幾種。

本發明依靠分散于發泡體系中的木質素來增加聚氨酯的強度，同時可以得到適中的開孔率。木質素是具有網狀結構的、含有苯環等剛硬基團的高分子化合物，在聚氨酯硬泡中可以增加泡沫的強度。相對于由普通聚醚多元醇制備的硬泡（聚醚多元醇在其中充當軟段），這種木質素基聚氨酯泡沫材料在拉伸強度、抗壓強度等方面表現更好。同時，在體系中加入廢橡膠粉增加了材料的彈性，在實際應用中適合的用途更加廣泛。

本發明的有益效果是：通過在發泡配方中添加改性木質素，增加了聚氨酯的強度，同時增加了聚氨酯的隔音效果。改善了木質素在反應體系中的溶解性，同時避免了溶劑在聚合發泡工藝中的不良影響。相對于傳統方法所制備的泡沫材料，本發明制得的木質素基硬泡材料具有更優良的抗壓強度、拉伸強度、彎曲強度和沖擊強度。

（四）具體實施方式

下述實施例中：

隔音效果按GBJ118/88《民用建筑隔聲設計規范》檢測。