[發(fā)明專利]一種水溶性Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)的微波制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510420707.2
• 申請(qǐng)日: 2015-07-17
• 公開（公告）號(hào): CN105062487A
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 肖琦;黃珊;謝江寧;梁瑜;黃初升;盛家榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣西師范學(xué)院
• 主分類號(hào): C09K11/88
• 分類號(hào): C09K11/88
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及發(fā)光納米材料及生化分析領(lǐng)域，具體地說，涉及一種水溶性Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)的微波制備方法。

背景技術(shù)

量子點(diǎn)是一種由II-VI族或III-V族元素組成的、直徑在2～10nm之間的無機(jī)半導(dǎo)體納米晶體。由于量子點(diǎn)具有許多優(yōu)越的熒光性能，使其在生化分析及生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。與此同時(shí)，高質(zhì)量、多功能熒光量子點(diǎn)的合成也逐漸引起了人們的極大關(guān)注。

目前，人們主要使用傳統(tǒng)水熱法合成量子點(diǎn)，但是傳統(tǒng)水熱法合成的量子點(diǎn)通常量子產(chǎn)率較低，合成發(fā)射紅色熒光的量子點(diǎn)所需時(shí)間較長(zhǎng)，半峰寬較寬。傳統(tǒng)水熱法合成量子點(diǎn)的粒徑生長(zhǎng)速度和結(jié)晶性能較差的一個(gè)主要原因是傳統(tǒng)水熱法是一種緩慢加熱過程，是依靠熱傳導(dǎo)、熱對(duì)流來實(shí)現(xiàn)的，加熱特點(diǎn)從樣品表面開始，熱能由外向內(nèi)傳播，導(dǎo)致樣品受熱不均勻。而研究使用微波法制備小粒徑，形態(tài)均勻的納米粒子時(shí)，微波法具有其它方法不可比擬的優(yōu)越性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問題和/或缺陷，并提供至少后面將說明的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明還有一個(gè)目的就是提供一種水溶性Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)的微波制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其他優(yōu)點(diǎn)，提供了一種水溶性Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)的微波制備方法。該方法包括步驟如下：

步驟一、將摩爾比為5.1∶1的硼氫化鈉和碲粉置于水中；在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將硼氫化鈉和碲粉的該水溶液置于微波合成儀中，加熱到70～80℃攪拌反應(yīng)1-2分鐘，然后加熱到90-95℃攪拌反應(yīng)2-3分鐘，得到碲氫化鈉溶液；

步驟二、在容器中加入鎘鹽、銩鹽和修飾劑水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸溶液，其中Cd²⁺的濃度為0.12mol/L，Cd²⁺∶Tm³⁺的摩爾比為1∶0.2，調(diào)節(jié)溶液的pH值為13.1，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將pH值為13.1的該溶液注入步驟一制備的碲氫化鈉溶液中，再從pH值為13.1的該溶液的液面上方向液面下方通入氮?dú)?-3分鐘，得到Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)前體溶液；

步驟三、將Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)前體溶液置于微波反應(yīng)器中，在功率100W下加熱到100-120℃反應(yīng)5-10秒鐘，得到水溶性Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)溶液；

其中，在步驟一和步驟二中，反應(yīng)物中Cd²⁺∶Tm³⁺∶N-乙酰-L-半胱氨酸∶NaHTe的摩爾比為1∶0.2∶3.6∶0.09。

優(yōu)選的是，步驟一的水的質(zhì)量份為6-20份。

優(yōu)選的是，鎘鹽為氯化鎘，所述銩鹽為硝酸銩。

優(yōu)選的是，碲粉含量為99.9％，所述碲粉的規(guī)格為120-150目篩。

優(yōu)選的是，步驟三中將Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)前體溶液置于微波反應(yīng)器中的加熱方式，可以是先加熱到100℃反應(yīng)1-2秒鐘后，轉(zhuǎn)換為120℃反應(yīng)5-6秒鐘。

優(yōu)選的是，還包括步驟四、將水溶性Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)溶液密封置于微波反應(yīng)器中加熱到75-85℃，保持2-3分鐘取出。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明采用微波輻射的方式加熱，使得反應(yīng)過程中升溫速度快、操作方便，縮短反應(yīng)時(shí)間和減少副產(chǎn)品的產(chǎn)生，并且成本低，操作簡(jiǎn)單，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明利用微波的穿透能力較強(qiáng)，能輻射到被加熱樣品的內(nèi)部，首先從樣品中心開始升高溫度，熱能由里向外傳播，受熱體系溫度均勻，使得明顯加快反應(yīng)時(shí)間，提高加熱效率。從而具備其更獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)有(1)微波法是物質(zhì)因自身介質(zhì)的損耗而引起的體加熱，可實(shí)現(xiàn)分子水平上的攪拌，升溫速度快，加熱均勻；(2)由于本發(fā)明的物質(zhì)自身的介電特性決定了其吸收微波的能力，因此微波法可以對(duì)本發(fā)明混合物料中的各個(gè)組分進(jìn)行選擇性加熱；(3)微波法加熱誘導(dǎo)期極短，甚至幾乎沒有誘導(dǎo)期，進(jìn)而有效地防止了其它晶相的生成；(4)微波法無滯后效應(yīng)，克服了傳統(tǒng)水熱容器加熱不均等缺點(diǎn)、安全無污染、高效節(jié)能。

附圖說明

圖1為本發(fā)明制備得到的Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)的熒光光譜圖。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說明，但絕對(duì)不是對(duì)本發(fā)明范圍的限制。下面參照實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)闡述本發(fā)明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例以及使用的制備方法。

實(shí)施例1

一種水溶性Tm摻雜的Tm：CdTe量子點(diǎn)的微波制備方法包括以下步驟：