[發(fā)明專利]一種制備丙炔氟草胺的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510420482.0
• 申請日: 2015-07-16
• 公開（公告）號: CN105061416B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳浩;黃廣英;王彥強;李鼎盛;王凱;楊海艦
• 申請（專利權(quán)）人: 北京穎泰嘉和生物科技股份有限公司
• 主分類號: C07D413/04
• 分類號: C07D413/04
• 代理公司: 北京潤平知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11283
• 代理人: 嚴(yán)政,李婉婉

1.一種制備丙炔氟草胺的方法，該丙炔氟草胺具有式(I)所示結(jié)構(gòu)，其特征在于，該方法包括：在催化劑的存在下，在溶劑中將式(II)所示的6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮與式(III)所示的3,4,5,6-四氫苯酐接觸反應(yīng)，所述催化劑為堿性含氮有機物或者有機酸和堿性含氮有機物的混合物，

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述有機酸為乙酸、對甲苯磺酸和三氟乙酸中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述堿性含氮有機物選自具有式(IV)、式(V)和式(VI)所示結(jié)構(gòu)的堿性含氮有機化合物中的一種或多種，

R₁、R₂和R₃各自獨立為C₁-C₅的烷基，R₄為H或C₁-C₅的烷基，R₅為H、C₁-C₅的烷基或-NR₆R₇基團，R₆和R₇各自獨立為H或C₁-C₃的烷基。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述堿性含氮有機物選自具有式(IV)、式(V)和式(VI)所示結(jié)構(gòu)的堿性含氮有機化合物中的一種或多種，

R₁、R₂和R₃各自獨立為C₂-C₃的烷基，R₄為為H或甲基，R₅為-NR₆R₇基團。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述堿性含氮有機物選自三乙胺、哌啶和4-二甲氨基吡啶中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述催化劑為有機酸和堿性含氮有機物的混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中，所述催化劑為乙酸和哌啶的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，所述有機酸和堿性含氮有機物的重量配比為1：0.01-5。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，所述有機酸和堿性含氮有機物的重量配比為1：0.01-2。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述有機酸和堿性含氮有機物的重量配比為1：0.4-0.8。

11.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，相對于100重量份的所述6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮，所述催化劑的用量為0.1-100重量份。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其中，相對于100重量份的所述6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮，所述催化劑的用量為1-15重量份。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述溶劑為能夠?qū)⑺卜忻摮龅娜軇?/p>

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其中，所述溶劑為1,2-二氯乙烷、甲苯和甲基異丁基甲酮中的一種或多種。

15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其中，相對于100g的所述6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮，所述溶劑的用量為300-800mL。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中，相對于100g的所述6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮，所述溶劑的用量為400-600mL。

17.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的方法，其中，所述6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮和3,4,5,6-四氫苯酐的用量的摩爾配比為1：0.95-1.5。

18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其中，所述6-氨基-7-氟-4-丙炔基-1,4-苯并惡嗪-3(4H)-酮和3,4,5,6-四氫苯酐的用量的摩爾配比為1：1-1.2。