[發明專利]兩段鋁熱還原制取鈦或鈦鋁合金并副產無鈦冰晶石的方法

有效

• 申請號: 201510420032.1
• 申請日: 2015-07-17
• 公開（公告）號: CN104911376B
• 公開（公告）日: 2017-01-04
• 發明（設計）人: 馮乃祥;趙坤
• 申請（專利權）人: 東北大學;沈陽北冶冶金科技有限公司
• 主分類號: C22B34/12
• 分類號: C22B34/12;C22B5/04;C22C1/04;C22C14/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司21109
• 代理人: 梁焱

1.一種兩段鋁熱還原制取鈦或鈦鋁合金并副產無鈦冰晶石的方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）以氟化鈉和氟鈦酸鈉為原料，以第二段鋁熱還原生成的鋁鈦合金粉為還原劑；全部物料的配制比例所依據的反應式為：

12Na₂TiF₆?+?(12x+16)Al=?12TiAl_x?+?3Na₃AlF₆+?3Na₅Al₃F₁₄+?4AlF_3????????（1）

和Ti+xAl=TiAl_x????????????????????????????????????????????????（2），

其中x=0~10；

（2）將原料和還原劑混合均勻后壓制成團，然后放入真空還原爐中，在真空條件下或氬氣氣氛下加熱至900~1300℃，進行第一段鋁熱還原和真空蒸餾；蒸餾出的產物凝結在真空還原爐低溫端的結晶器上，其主要成分為Na₃AlF₆、Na₅Al₃F₁₄、AlF₃和鈦的低價氟化物的混合物；還原爐內剩余產物為TiAl_x；

（3）將含鈦冰晶石取出后磨細至粒度-1.0mm，以鋁粉為還原劑，將磨細的含鈦冰晶石與鋁粉混合均勻后壓制成團塊料，鋁粉的配入量遵循使第二段鋁熱還原生成的Al-Ti合金的熔點小于等于第二段鋁熱還原溫度；將團塊料放入還原爐中，在氬氣氣氛條件下加熱至900~1300℃，保溫0.5~2h進行第二段鋁熱還原；

待還原結束且爐體降至常溫后，得到的產物其上部為白色的無鈦冰晶石，底部為鋁鈦合金；底部的鋁鈦合金中，其上部為含鈦量很低的低鈦的鋁鈦合金，稱之為低鈦的鋁鈦合金；下部為含鈦量相對較高的鋁鈦合金，稱之為高鈦的鋁鈦合金；

（4）采用機械分割或感應爐重熔傾倒的方法，將低鈦的鋁鈦合金和高鈦的鋁鈦合金分割或分開，將分割或分開出來低鈦的鋁鈦合金制成粉作為第一段鋁熱還原的還原劑；或將第二段鋁熱還原產生的鋁鈦合金重熔后制成粉，返回到第一段鋁熱還原中作為還原劑使用。