[發(fā)明專利]一種煤質低灰高比表面積活性炭的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510420002.0
• 申請日: 2015-07-16
• 公開（公告）號: CN105060290B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發(fā)明（設計）人: 肖榮林;鄭化安;付東升;吳浩波;李克倫;蘇艷敏;呂曉麗
• 申請（專利權）人: 陜西煤業(yè)化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: C01B32/336
• 分類號: C01B32/336;C01B32/342
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發(fā)明涉及一種活性炭的制備方法，具體涉及一種煤質低灰高比表面積活性炭的制備方法。

背景技術

高比表面積活性炭由于具有比表面積大、化學穩(wěn)定好、吸附容量大、導電性能好、再生性能較好、不溶于大多數(shù)的溶劑等優(yōu)點，已廣泛應用于氣相吸附、液相吸附、催化反應，雙電層電容器等領域。

生產活性炭原料的種類很多，主要有煤、果殼、木材，石油焦等。相對于其它幾種原料而言，煤資源相對豐富，來源穩(wěn)定可靠且價格低廉。因此，以煤為原料的活性炭生產技術越來越受到人們的重視。2011年，我國活性炭總產量已經達到35萬噸，其中煤基活性炭產量約24萬噸，約占68％。隨著石油資源和森林資源的進一步減少，煤質活性炭將顯示出其更大的生命力。但國內生產的煤質活性炭的質量同先進國家相比，灰分含量高(多數(shù)大于4％)、孔容小(多數(shù)小于1cm³/g)，比表面積低(多數(shù)小于2000m²/g)、吸附性能差，限制了其在醫(yī)藥行業(yè)、飲用水處理、食品行業(yè)、催化劑等領域的廣泛應用。目前，我國既出口大量的中低端產品，而對高性能活性炭依賴進口的趨勢明顯增強。因而開發(fā)低灰高比表面積煤質活性炭，不僅能夠進一步提高其附加值，拓展其應用市場，同時還能緩解我國對此類高品質活性炭依賴于進口的局面，因而成為眾多研究機構研究的重點。中國專利CN200610123444.X將煤質炭化料與KOH按質量比1:4的比例混合均勻，在400℃預活化0.5h，隨后升溫至900℃活化3.5h，并將活化產物經多次酸洗、堿洗后得到了比表面積為3135m²/g的高比表面積低灰活性炭。該方法所制活性炭比表面積大，吸附性能好。但采用的堿/煤質碳化物比大，不僅造成原料生產成本高，同時造成后續(xù)堿回收系統(tǒng)處理壓力大，回收成本抬高。中國專利CN201310125369.0公布了一種煤質低灰活性炭快速活化生產工藝，其在低灰無煙煤中加入4～7‰的堿性物質和4～7‰的硝酸鹽進行炭化，隨后進行水洗、酸洗、活化制得活性炭產品。該方法的有益之處在于加入的堿性物質能夠與煤中的硅酸鹽等反應進行除灰，加入的硝酸鹽能夠在炭化過程中氧化造孔，從而縮短活化時間、降低能耗、降低活性炭的灰分。但由于該方法中堿的加入比例較低，造成其脫灰效果并不明顯，所制活性炭的灰分仍然較高，多高于8％，仍然無法達到醫(yī)藥、催化劑載體等工業(yè)應用領域的要求。

發(fā)明內容

為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種煤質低灰高比表面積活性炭的制備方法，本發(fā)明由無煙煤、半無煙煤、煙煤等原料制備煤質低灰高比表面積活性炭，由該方法制得的活性炭產品比表面積高、孔容大、灰分含量低。

為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種煤質低灰高比表面積活性炭的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：將煤粉碎至150μm以下得到煤粉，加入強堿化合物混合均勻，所述強堿化合物與煤粉的質量比為(0.10～1)﹕1，然后在惰性氣體保護下，加熱至500～800℃，活化0.3～2h，得到活化產物；

步驟二：將步驟一得到的活化產物經酸洗、水洗至濾液呈中性后，加入強堿化合物混合均勻，所述強堿化合物的加入量滿足以下條件：強堿化合物和步驟一中煤粉碎得到的煤粉的質量比為(0.2～1)﹕1，在惰性氣體保護下，加熱至700～900℃并保持恒定溫度，隨后將惰性氣體切換至水蒸氣進行活化，水蒸氣的流量為每千克煤粉每分鐘通入3～10ml，活化時間為30～120min，得到最終活化產物；

步驟三：將步驟二得到的最終活化產物經酸洗、水洗至濾液呈中性后，再干燥即得到低灰高比表面積活性炭產品。

進一步地，步驟一中所述的煤為無煙煤、半無煙煤或煙煤中的一種或幾種任意比例的混合物，且煤中的總灰分不高于12％。

進一步地，步驟一或步驟二中所述的強堿化合物為KOH或NaOH的中一種或兩者任意比例的混合物。

進一步地，步驟一和步驟二中在加入強堿化合物混合均勻后，均將混合物干燥后再加熱。

進一步地，步驟二中將得到的活化產物經酸洗、水洗至濾液呈中性后，先干燥再加入強堿化合物。

進一步地，步驟二和步驟三中的酸洗過程采用鹽酸，所述鹽酸的濃度為0.5～5mol/L。

進一步地，步驟一和步驟二中在惰性氣體保護下加熱時均是以2～15℃/min的升溫速率加熱。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益的技術效果：