[發(fā)明專利]用于制備硅烷的二氯二氫硅的生產(chǎn)方法

有效

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• 申請日: 2015-07-17
• 公開（公告）號: CN105000564B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設計）人: 陳其國;于偉華;陳文龍
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種用于制備硅烷的二氯二氫硅的生產(chǎn)方法，包括在反應精餾塔塔釜原料三氯氫硅發(fā)生歧化反應并精餾分離，制備的二氯二氫硅經(jīng)塔頂采出的步驟，其特征在于，將反應和分離耦合，催化歧化得到含量在90%以上的二氯二氫硅產(chǎn)品，催化劑為離子液體催化劑。通過本發(fā)明的方法能簡單、高效地制備出二氯二氫硅，且全過程物料閉路循環(huán)利用，無污染排放、環(huán)境友好。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及高純度元素硅的制備，特別涉及一種用于制備硅烷的二氯二氫硅的生產(chǎn)和提純方法。

背景技術(shù)

多晶硅是制造半導體器件和光伏太陽能電池等產(chǎn)品的主要原料，由于氣候變化，全球正在積極開發(fā)利用各種可再生低碳能源。太陽能由于其清潔、安全、資源豐富，在可再生低碳能源中最引人關注。利用太陽能的一種方法是通過光電效應將太陽能轉(zhuǎn)化為電能。硅太陽能電池是最普遍采用的基于光電壓效應的裝置。此外，由于半導體工業(yè)和太陽能電池的發(fā)展，對高純度多晶硅的需求正不斷增加。

在制造高純多晶硅的方法中，目前已經(jīng)商業(yè)化生產(chǎn)多晶硅的技術(shù)主要有改良西門子法和流化床法。根據(jù)原料又可分為氯硅烷法和甲硅烷法，其中甲硅烷主要從二氯二氫硅制備并提純得到，例如聯(lián)合碳化學法也是由二氯二氫硅經(jīng)過歧化制得甲硅烷。

美國專利US3322511采用二甲基甲酰胺為催化劑催化二氯二氫硅歧化制備甲硅烷，在100℃下反應16小時可以得到近似25%的理論產(chǎn)率。美國專利US4113845采用含有叔胺和季胺基團的離子交換樹脂催化劑，采用固定床反應器催化歧化制備甲硅烷，然后將得到的液體混合物通過精餾提純得到純化的甲硅烷，未反應的二氯二氫硅再次返回裝有叔胺和季胺基團的離子交換樹脂催化劑的固定床反應器制備甲硅烷。采用這種方法，因在固定床反應中反應易得到平衡，歧化反應一次轉(zhuǎn)化率低，二氯二氫硅的精餾分離和循環(huán)浪費了大量的能源。

針對前述不足，專利WO2006029930采用反應精餾的方法制備化學式為HnSiCl4-n（n=1，2，3，4）的硅烷或氯硅烷，采用的原料中氯元素含量高于所制的的產(chǎn)品，但是該反應精餾方法的催化體系在精餾塔外通過管路和精餾塔中部連接，從精餾塔底部上升的氣流進管路通過精餾塔外的固定床反應器反應歧化后，再通過固定床反應器進入精餾塔分離，通過反應與精餾耦合，有效的減小了能量的消耗，并通過將固定床反應器中的產(chǎn)物不斷分離出去，有效的提高了歧化反應的反應效率。但是該專利采用的這種反應精餾方法，容易導致精餾塔內(nèi)氣液分布不均衡，降低了精餾塔的分離效率，并增加了精餾塔設計和制造難度。

因此，現(xiàn)有技術(shù)目前的狀況是，仍舊需要一種簡單而有效的二氯二氫硅制備和提純方法，能夠在提高制備二氯二氫硅和提純的同時，降低成本。。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種簡單而有效的用于制備硅烷的二氯二氫硅制備和提純方法。

發(fā)明人通過研究發(fā)現(xiàn)，在精餾塔塔釜添加以陽離子為季銨鹽類、吡啶類或咪唑類，陰離子為CF3SO3-、CF3COO-、PF6-、(C2F5SO2)2N-、N(CF3SO2)2-、C(CF3SO2)3-、N(CN)2-的離子液體作為歧化反應催化劑可以有效實現(xiàn)本發(fā)明目的。

本發(fā)明采用離子液體為催化劑，通過在塔釜內(nèi)添加離子液體催化劑的方法，在精餾塔塔釜內(nèi)將三氯氫硅歧化為二氯二氫硅和四氯化硅，并通過精餾將提純的二氯二氫硅從精餾塔的塔頂取出，在塔釜得到三氯氫硅和四氯化硅的混合物。

本發(fā)明采用的具體技術(shù)方案如下：