[發明專利]一種季戊四醇酯的制備方法

在審

• 申請號: 201510419247.1
• 申請日: 2015-07-16
• 公開（公告）號: CN105061203A
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 梅莉;劉月皞;李霞;熊瑤;李玉平;馬楷
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/33
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

技術領域

本發明屬于化工技術領域，尤其涉及一種季戊四醇酯的制備方法。

背景技術

季戊四醇酯由于分子中醇端的碳原子位置沒有活潑的氫原子，使得其具有極佳的熱安定性和氧化安定性，因此季戊四醇酯具有優良的高、低溫性能，閃點高，傾點低，可用作航空發動機油、高溫鏈條油、合成空氣壓縮機油，也可和聚α–烯烴油調配，以改善聚α-烯烴油與添加劑相容性不好的缺陷，還可用作內燃機油、齒輪油、冷凍機油等油品的基礎油。

季戊四醇酯一般由季戊四醇與C₄～C₁₀混合脂肪酸反應得到，其中，混合脂肪酸的組成對季戊四醇酯的理化性能有較大影響。研究表明，當混合脂肪酸中含有3,3,5-三甲基己酸時，制備得到的季戊四醇酯的高溫抗結焦性和制冷劑相容性會明顯提升。

由于3,3,5-三甲基己酸不易與季戊四醇發生反應，為保證季戊四醇酯中3,3,5-三甲基己酸結構的含量滿足需要，現有技術中最常用的手段是在季戊四醇酯的制備過程中提高3,3,5-三甲基己酸的投料比，但投料比的提高會造成3,3,5-三甲基己酸的浪費。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種季戊四醇酯的制備方法，本發明提供的制備方法在不提高投料比的條件下增加季戊四醇酯中3,3,5-三甲基己酸結構的含量。

本發明提供了一種季戊四醇酯的制備方法，包括以下步驟：

a)、季戊四醇、C₄～C₁₀混合脂肪酸和催化劑混合，在120～180℃條件下進行反應，得到反應產物液；

所述C₄～C₁₀混合脂肪酸包括3,3,5-三甲基己酸；

b)、所述反應產物液在180～220℃條件下進行回流反應，得到季戊四醇酯。

優選的，步驟a)中，所述反應的真空度為-0.03～-0.07MPa。

優選的，步驟b)中，所述反應的真空度為-0.05～-0.095MPa。

優選的，所述季戊四醇、C₄～C₁₀混合脂肪酸和催化劑的用量比為1(mol):4～5(mol):5～8(g)。

優選的，所述C₄～C₁₀混合脂肪酸中3,3,5-三甲基己酸的摩爾含量為50～90％。

優選的，所述C₄～C₁₀混合脂肪酸還包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸和辛酸中的一種或多種。

優選的，所述步驟b)具體為：

b1)、所述反應產物液在180～220℃條件下進行回流反應，得到季戊四醇酯粗產品；

b2)、所述季戊四醇酯粗產品除脂肪酸，得到季戊四醇酯。

優選的，所述步驟b2)具體為：

所述季戊四醇酯粗產品首先抽真空除脂肪酸，然后與堿混合調節季戊四醇酯粗產品酸值降到0.05mgKOH/g以下，得到季戊四醇酯。

優選的，所述抽真空的真空度低于-0.098MPa。

優選的，所述催化劑為硫酸氫鈉。

與現有技術相比，本發明提供了一種季戊四醇酯的制備方法，包括以下步驟：a)、季戊四醇、C₄～C₁₀混合脂肪酸和催化劑混合，在120～180℃條件下進行反應，得到反應產物液；所述C₄～C₁₀混合脂肪酸包括3,3,5-三甲基己酸；b)、所述反應產物液在180～220℃條件下進行回流反應，得到季戊四醇酯。本發明通過對季戊四醇和C₄～C₁₀混合脂肪酸在120～180℃下反應得到的反應產物液進行回流反應，增加了季戊四醇酯中3,3,5-三甲基己酸結構的含量。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明提供了一種季戊四醇酯的制備方法，包括以下步驟：

a)、季戊四醇、C₄～C₁₀混合脂肪酸和催化劑混合，在120～180℃條件下進行反應，得到反應產物液；