[發明專利]一種超粗顆粒高純度碳酸鈷的制備方法

有效

• 申請號: 201510419246.7
• 申請日: 2015-07-16
• 公開（公告）號: CN104944475B
• 公開（公告）日: 2017-03-08
• 發明（設計）人: 李陽;陳青林
• 申請（專利權）人: 南京寒銳鈷業股份有限公司
• 主分類號: C01G51/06
• 分類號: C01G51/06
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司32112
• 代理人: 李建芳

技術領域

本發明涉及一種超粗顆粒高純度碳酸鈷的制備方法，屬于無機化學領域。

背景技術

碳酸鈷廣泛用于制備各種鈷產品，例如：鈷粉、四氧化三鈷、氧化鈷等,這些鈷產品的粒度、形貌等粉末熱性與其前驅體碳酸鈷的性能有的很大的繼承性，并在電子、冶金、化工等領域有著廣泛的用途。

在金剛石工具和硬質合金等特殊行業，需要一些特殊鈷粉，如需要流動性好、松裝密度和振實密度大、顆粒粗等，然而利用現有工藝制備的碳酸鈷所制備的鈷粉無法滿足上述條件。因此生產超粗顆粒、振實密度大、流動性能好的碳酸鈷作為鈷粉原料是金剛石工具和硬質合金等特殊工業急需解決的問題。

發明內容

本發明提供一種超粗顆粒高純度碳酸鈷的制備方法，所制備的碳酸鈷流動性好、振實密度大、顆粒粗、純度高，用本申請所得碳酸鈷所制備的鈷粉具有流動性好、松裝密度和振實密度大、顆粒粗等特性，完全滿足金剛石工具和硬質合金等特殊行業的需求。

為解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種超粗顆粒高純度碳酸鈷的制備方法，由碳酸氫鹽溶液滴加到鈷鹽溶液中反應制得。

申請人經研究意外發現，在碳酸鈷的制備過程中，物料的滴加順序對產品的性能有質的影響，當將碳酸氫鹽溶液滴加到鈷鹽溶液中反應時，可以在提高產品流動性、振實密度、產品顆粒度的同時，減少含鈷廢液；且將碳酸氫鹽水溶液加入鈷鹽水溶液中，反應平緩均勻，可以防止局部反應劇烈，顆粒大小不均勻。

為了進一步提高所得產品的流動性、振實密度和產品顆粒度，優選，滴加過程分三個階段，依次為慢速滴加、中速滴加和快速滴加，其中，慢速滴加所滴加的碳酸氫鹽溶液體積占碳酸氫鹽溶液總體積的10％-20％，中速滴加所滴加的碳酸氫鹽溶液體積占碳酸氫鹽溶液總體積的20-40％，余量的碳酸氫鹽溶液體積為快速滴加所滴加的體積。

為了更進一步保證所得產品的質量，優選，慢速滴加、中速滴加和快速滴加的滴加時間比為1:1:1。

上述分階段滴加，使產品的性能有了進一步的提升，每個階段的滴加均優選勻速完成。

為了更進一步保證所得產品的質量，同時減少含鈷廢液，優選，碳酸氫鹽溶液的濃度為200g/l±30g/l，鈷鹽溶液的濃度為80g/l-130g/l。

為了進一步保證產品的質量，同時保證操作的方便簡單性，優選，超粗顆粒高純度碳酸鈷的制備方法，為在攪拌的條件下，將200g/l±30g/l的碳酸氫鹽溶液滴加到濃度為80g/l-130g/l的鈷鹽溶液中反應，當反應物料的PH為6.8-7.2時，停止滴加，滴加完畢后繼續保溫1±0.2h，然后過濾、洗滌、脫水烘干，即得，其中，反應溫度為40-70℃。

為進一步保證所得產品性能，優選，洗滌用80-85℃的去離子的水，滴加所用時間為3±0.2h。

為了進一步提高所得產品的流動性、振實密度和產品顆粒度，優選，在碳酸氫鹽溶液滴加前，鈷鹽溶液的溫度為40-70℃。

為了保證反應的充分性，同時提高所得產品的流動性、振實密度和產品顆粒度，優選，攪拌速度為250-350轉/分鐘。

鈷鹽和碳酸氫鹽均可選用現有技術中常用的各種類型，但為了進一步保證所得產品的的質量，優選，鈷鹽為氯化鈷、硫酸鈷或硝酸鈷中的至少一種，碳酸氫鹽為碳酸氫鉀、碳酸氫銨或碳酸氫鈉中的至少一種。

為了進一步提高產品的振實密度，優選，脫水烘干的溫度為95-105℃。

本發明未提及的技術均參照現有技術。

本發明超粗顆粒高純度碳酸鈷的制備方法所制得的碳酸鈷粒徑均勻可控、流動性能好(安息角為25-35)，振實密度大(Tap：2.5-3.0g/cm³)，顆粒較粗(D50：20-30um)，用本申請所得碳酸鈷所制備的鈷粉具有流動性好、松裝密度和振實密度大、顆粒粗等特性，完全滿足金剛石工具和硬質合金等特殊行業的需求。

附圖說明

圖1為實施例1所制備碳酸鈷的SEM圖。

圖2為實施例2所制備碳酸鈷的SEM圖。

圖3為實施例3所制備碳酸鈷的SEM圖。

圖4為實施例4所制備碳酸鈷的SEM圖。

圖5為由實施例1所得碳酸鈷所制備的鈷粉的SEM圖。

圖6為由實施例2所得碳酸鈷所制備的鈷粉的SEM圖。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例。

實施例1