[發明專利]一種銅離子檢測試紙及用于檢測水中銅離子的方法

有效

• 申請號: 201510418284.0
• 申請日: 2015-07-16
• 公開（公告）號: CN105067602B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 侯長軍;季晨暉;李俊杰;霍丹群;羅小剛
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/40
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司50212
• 代理人: 張先蕓

技術領域

本發明涉及一種銅離子檢測試紙及檢測水中銅離子的方法,屬于離子檢測技術領域。

背景技術

銅是動植物所需的微量元素之一，對人體造血、細胞生長及內分泌腺功能均有影響，如攝入過量的銅，會刺激消化系統，引起腹痛、絞痛、惡心、腹瀉、嘔吐，銅對低等生物和農作物毒性較大，其濃度大于0.1~0.2mg/L（約2μM）可使魚類致死。致癌的活化蛋白酶發出信號和腫瘤的形成都需要銅離子的參與。世界衛生組織規定，考慮到其毒性，1.5mg/L（約25μM）作為銅離子在飲用水中允許的最大濃度。

現有技術中，用于檢測水中銅離子的儀器和方法，常規檢測有原子吸收分光光度法（AAS）、電感耦合等離子體-原子發射光譜法（ICP-AES）、電感耦合等離子體質譜分析（ICP-MS）和原子熒光光譜分析（AFS）等。但是，現有常規檢測方法由于需要昂貴的大型儀器，復雜的樣品前處理過程，以及專業技術人員專業的操作。因此，存在檢樣慢，不適用于現場檢測或大規模推廣應用。另外，在大部分情況下，自然界水中金屬離子的濃度低于比色法的檢測限，難以用直接的比色法進行檢測。因此，如何解決對銅離子的預富集，以及快速檢測水中銅離子的方法是本領域技術人員有待解決的技術問題。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的是提供一種新型的銅離子檢測試紙。

本發明還提供一種采用所述銅離子檢測試紙來實現簡單、快速、廉價、可視化的檢測水中（溶液中）銅離子的方法。

實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種銅離子檢測試紙，以吸附基層附著納米二氧化鈦和聯氨功能化修飾的雙氨基，以實現對銅離子的特異性吸附進而達到預富集的目的。

上述銅離子檢測試紙的制備方法，包括以下步驟：

1）浸泡改性：將吸附基層在無水乙醇中浸泡0.5-4h，在40-70℃條件下干燥5-20min。

2）接二氧化鈦處理：將步驟1）處理后的吸附基層浸泡在鈦溶液中，放置于搖床上震蕩10-60min，擦除濾紙表面的多余的液體，在40-70℃下干燥5-20min；重復上述操作1-10次；所述鈦溶液為體積比3~10:2~6:1的無水乙醇、鈦酸丁酯、冰醋酸配成的溶液。

3）水解：將步驟2）處理后的吸附基層放入去離子水中，在120-170℃下水解2-6h，取出該吸附基層，在40-70℃下干燥5-20min。

4）接雙氨基：將步驟3）處理后的吸附基層，用體積比0.1%-10%的TPED（即γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷）水溶液浸泡，在40-70℃環境下反應3-24h，取出用去離子水和無水乙醇清洗該濾紙來去除硅烷；在40-70℃下干燥5-20min，得到銅離子檢測試紙。

一種檢測水中銅離子的方法，包括如下步驟：

（1）量取7mL待測溶液于15mL離心試管中，放入一片直徑為1cm的上述的銅離子檢測試紙。

（2）將離心試管放于磁力攪拌器上，50℃下水浴加熱并攪拌40min。

（3）取出步驟（2）中的銅離子檢測試紙放入烘箱在40-70℃下干燥5-20min，當待測溶液中銅離子濃度大于或等于10μM時，該銅離子檢測試紙變成淡藍色，實現對銅離子的定性檢測。

（4）滴加15μL質量濃度為0.1%的銅試劑于步驟（3）的銅離子檢測試紙中心，放入烘箱，在40-70℃下干燥5-20min；所述的銅試劑為二乙基二硫代氨基甲酸鈉的水溶液。

（5）用掃描儀掃取步驟（4）處理的銅離子檢測試紙的圖片，將該圖片進行RGB值分析，通過B通道或歐氏距離計算能夠測得銅離子的濃度值，以實現對銅離子的定量檢測。本發明對銅離子的檢測限能夠精確到30nM，其飽和吸附量能夠達到4.964μg/cm²。

相比現有技術，本發明具有如下有益效果：

1、本發明銅離子檢測試紙用廉價吸附基層如纖維素濾紙、硝酸纖維素膜、醋酸纖維素膜、PVDF膜等制備，其附有的納米二氧化鈦具有豐富的介孔、極大地比表面積，再在二氧化鈦表面進行聯氨功能化的修飾，實現對銅離子的特異性吸附，達到預富集的目的，大大降低了檢測限。

2、所述銅離子檢測試紙用于檢測水中銅離子，具有較強的吸附性，可以大大降低銅離子檢測限，操作簡便，成本低廉；

2、本發明檢測方法，無需前處理過程和大型儀器的參與，檢測速度快。

3、本發明檢測方法成本低抗干擾能力強，檢測限低，可以達到30nm/L,可以直接用肉眼觀察出顏色變化。