[發明專利]一種哌啶化合物及其制備工藝

有效

• 申請號: 201510418186.7
• 申請日: 2015-07-16
• 公開（公告）號: CN105017131B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 李世昌;敖曉娟;譚卓華;王慶;王浩江;楊育農
• 申請（專利權）人: 廣州合成材料研究院有限公司
• 主分類號: C07D211/58
• 分類號: C07D211/58
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司44205
• 代理人: 胡輝

技術領域

本發明涉及一種哌啶化合物及其制備工藝。

背景技術

高分子材料在光（可見光、紫外線等）、熱、氧等的作用下產生褪色、強度變低等現象，因而失去使用功能，為了抵抗這些不利因素，高分材料制品制備過程中需要加入抗氧劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、熱穩定劑等助劑。哌啶類衍生物是一類重要的受阻胺光穩定劑，例如常見的944，770等在高分子材料的加工過程中成為不可或缺的助劑，在延長材料使用壽命方面表現出優異的性能。

同時，這類助劑也存在應用的局限性，它的堿性就限制了其在酸性環境中的應用，限制了此類助劑的應用范圍。在酸性助劑組成的配方中，助劑之間可能發生反應，形成拮抗作用使配方失效，甚至生成的產物起到相反的作用，造成不但不能保護高分子材料，可能減少高分子材料的壽命。例如在PVC制品中受阻胺光穩定劑的應用就沒有在PE、PP等聚烯烴中應用的廣泛；其原因就在于PVC在加工或使用過程中，會釋放酸性的HCl。

隨著助劑研究的發展，低堿性的甚至中性的受阻胺光穩定劑得到了長足發展，擴展了其應用領域。減小受阻胺光穩定劑的堿性可以從其衍生化出發，如氮的烷基化、酰化等。如下式所示，光穩定劑292即是770的氨基進行烷基化的產物，其堿性降低，增加了其適用范圍。

氨基酰化是降低光穩定劑堿性的另一種途徑。

目前類似酰化產品的制備研究一般通過液體質子酸做催化劑的生產工藝，使用液體質子酸的工藝存在催化劑用量大，后續處理需要大量的堿中和，造成產品中殘留的問題，使最終產品的收率不高、純度不高，同時存在廢水量大的問題，而且反應溫度高所以能量消耗大。

發明內容

本發明的目的在于提供一種哌啶化合物及其制備工藝。

本發明所采取的技術方案是：

一種哌啶化合物，其結構通式為：

；

其中R₁=H或者甲基；n=1或者2；X=C6-C10亞甲基。

哌啶化合物的制備工藝，包括以下步驟：

在固體超強酸存在的情況下，將結構式如下的化合物與甲酰化試劑置于溶劑中充分反應，加堿液，析出晶體，分離、洗滌、烘干即可；

；

其中，R₁=H或者甲基；n=1或者2；X=C6-C10亞甲基。

所述的甲酰化試為甲酰胺。

所述的固體超強酸是這樣制備的：調節1~3mol/L的FeCl₃溶液的pH至8~9，分離出沉淀經水洗并干燥，在0.5~2mol/L的硫酸溶液中充分浸漬，過濾后經煅燒即可。

用氨水調節FeCl₃溶液的pH至8~9。

浸漬時間為18-22h。

煅燒條件為：500~600℃煅燒1~2h。

結構式如上的化合物中，與哌啶環相連的仲胺基團、甲酰化試劑中的甲酰基團的摩爾比為（0.8-1）：1。

所述的溶劑為芳烴類溶劑。

所述的堿液為堿金屬氫氧化物的溶液。

本發明的有益效果是：

本發明的工藝采用高效的固體超強酸作為催化劑，催化劑用量少，反應完畢后直接過濾除去催化劑，后續處理簡單而且催化劑可循環利用，同時制備工藝反應溫度低、時間短，減少了副產物，顯著提高收率和產品純度，工藝簡單高效。

具體實施方式

一種哌啶化合物，其結構通式為：

；

優選的，R₁=H或者甲基；n=1或者2；X=C6-C10亞甲基。

對應的哌啶化合物的制備工藝，包括以下步驟：

在固體超強酸存在的情況下，將結構式如下的化合物與甲酰化試劑置于溶劑中充分反應，加堿液，析出晶體，分離、洗滌、烘干即可；

；

優選的，R₁=H或者甲基；n=1或者2；X=C6-C10亞甲基。

優選的，所述的甲酰化試為甲酰胺。

優選的，所述的固體超強酸是這樣制備的：調節1~3mol/L的FeCl₃溶液的pH至8~9，分離出沉淀經水洗并干燥，在0.5~2mol/L的硫酸溶液中充分浸漬，過濾后經煅燒即可。

優選的，用氨水調節FeCl₃溶液的pH至8~9。

優選的，浸漬時間為18-22h。

優選的，煅燒條件為：500~600℃煅燒1~2h。