[發明專利]一種含非離子結構聚氨酯的復合型磷酸酯皮革加脂劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510417419.1
• 申請日: 2015-07-10
• 公開（公告）號: CN105256084A
• 公開（公告）日: 2016-01-20
• 發明（設計）人: 金勇;樊寶珠;漆銳;程新峰
• 申請（專利權）人: 中國科學院成都有機化學有限公司
• 主分類號: C14C9/02
• 分類號: C14C9/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種含非離子結構聚氨酯的復合型磷酸酯加脂劑的制備方法，其特征在于該復合型加脂劑的磷酸化羥基底物除聚氧丙烯醚和高碳醇組分外，還含有非離子結構的聚氨酯組分，其中聚氧丙烯醚和高碳醇類磷酸酯作為加脂劑的中性油組分，含非離子結構聚氨酯類磷酸酯為加脂劑的乳化劑組分，其各組分的質量配比如下：

含非離子結構聚氨酯是通過以下特定工藝合成：

(A)在120℃，真空度為0.09MPa的條件下分別對聚氧丙烯醚和聚氧乙烯單甲醚進行減壓蒸餾，除去水分；

(B)向反應容器中加入聚氧丙烯醚和催化劑，在60-90℃下攪拌30-60min；

(C)向反應容器中逐滴滴加多異氰酸酯，60-90℃下反應2-5h；

(D)向反應容器中加入聚氧乙烯單甲醚，60-90℃下反應2-5h，即可得含非離子結構聚氨酯；

其中各組分的質量配比如下：

含非離子結構聚氨酯的復合型磷酸酯皮革加脂劑是通過以下特定工藝合成：

(A)在120℃，真空度為0.09MPa的條件下對聚氧丙烯醚減壓蒸餾，除去水分；

(B)在室溫下向反應容器中加入聚氧丙烯醚，在高速攪拌下，采用分步加料法，分四次加入P₂O₅，每次間隔15min，待所有P₂O₅加完后，繼續攪拌0.5-2h；

(C)向反應容器中加入含非離子結構聚氨酯，攪拌30-60min；

(D)向反應容器中加入高碳醇，升溫到40-80℃，反應2-5h；

(E)降溫到30-70℃，向反應容器加入水解用水，水解1-3h；

(F)稱取一定量的堿，加入蒸餾水配制質量濃度為10％-30％的堿溶液；

(G)降溫到10-60℃，取配制好的堿液加入反應容器，調節反應物的pH為6-8，然后繼續攪拌20-60min；

(H)向反應容器中加入蒸餾水進行乳化，繼續攪拌0.5-2h，即得有效質量含量為30％-70％的含非離子結構聚氨酯的復合型磷酸酯加脂劑。

2.根據權利要求1所述的含非離子結構聚氨酯的復合型磷酸酯加脂劑的制備方法，其特征在于：所述的聚氧丙烯醚為數均分子量為400，1000，2000中的一種或幾種組成的混合物；聚氧乙烯單甲醚為數均分子量為500，750，1000中的一種或幾種組成的混合物；多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯(TDI)，4，4′-二環己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)、異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)或二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)中的一種或幾種組成的混合物；催化劑為二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫中的一種；高碳醇為十二醇、十四醇、十六醇、十八醇、二十醇中的一種或幾種組成的混合物；堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或三乙醇胺中的一種。