[發明專利]質譜儀離子源及原樣樣品中痕量成分的質譜分析方法

在審

• 申請號: 201510415959.6
• 申請日: 2006-12-28
• 公開（公告）號: CN104966659A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 陳煥文;張燮;王志暢;羅明標;李建強
• 申請（專利權）人: 東華理工學院
• 主分類號: H01J49/10
• 分類號: H01J49/10;G01N27/62;G01N30/72
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322
• 代理人: 魯兵

本發明為分案申請。原申請的申請日為2006年12月28日，申請號為200610170311.8，發明名稱為“質譜儀多功能多通道離子源”。

技術領域

本發明涉及分析化學領域，特別涉及一種質譜儀的離子源及其應用。

背景技術

質譜學是廣泛應用于各個學科領域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的專門科學和技術。質譜儀是質譜學研究與應用的基礎。質譜儀一般包括樣品引入系統、離子源、離子光學系統、質量分析器、檢測器、數據采集與控制系統、真空系統等。國際著名質譜大師R.Graham?Cooks教授認為無論是對有機質譜還是無機質譜，質譜儀器的心臟是電離源。因此，人們圍繞電離源作出了多種設計，如電子轟擊電離源(EI)、化學電離源(CI)、場解吸電離源(FD)、快原子轟擊電離源(FAB)、電噴霧電離源(ESI)、大氣壓化學電離源(APCI)、基體輔助激光解吸電離源(MALDI)等。其中，美國科學家John?B.Fenn等正因為在發展電噴霧電離(ESI)這一軟電離源方面做出了重大貢獻而獲得了2002年諾貝爾化學獎。因此，新離子源的開發對現代科學、國計民生均具有重要意義。

目前已披露的用于有機質譜分析的各種電離源主要有EI、ESI、APCI、MALDI、PI等，雖然各有特點和應用針對性，但均需要將樣品轉化為特定形態方能進行離子化。這種預處理一則費時費事，二則難以實現實時在線監測。2004年COOKS教授等提出的DESI源，很好解決了無須樣品預處理的情況下直接對固態表面上的物質進行測定，為復雜樣品的實時在線檢測提供了思路。但該法靈敏度不高，難以對液態和粉末樣品進行直接分析，并使用有害試劑來產生試劑離子。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新穎的產生不同物質離子的多功能多通道離子源，使用該離子源，可以在無需進行復雜的預處理的情況下直接對液、固、膠體、懸濁液、粉末樣品等進行質譜方法的快速靈敏測定和實時在線監測，具有良好的分子-離子，離子-離子反應性能，是較理想的分子-離子、離子-離子反應研究工具。

本發明提供的一種質譜儀離子源，用于向質譜儀入口毛細管中引入樣品離子，其包括至少一個通道、一個用于固定并調節各通道以及質譜儀入口毛細管的三維或四維可調的安裝架和一個放置固態、液態或膠態樣品的樣品盤；其中：

所述至少一個通道為第一通道，其為具有放電針的SDAPCI源，由第一毛細管和置于其中的外加高壓電源的一放電極組成，放電極的端頭伸出至第一毛細管之外且指向位于樣品盤上端的樣品電離區，該第一毛細管中導入化學電離試劑，化學電離試劑被放電極電暈放電得到的試劑離子進入樣品電離區；

所述樣品盤水平設置，所述第一通道與樣品盤不在一水平面上，而是在樣品盤上方并以一角度指向樣品盤，放電極的端頭與樣品盤有一距離；所述質譜儀入口毛細管與樣品盤不在一水平面上，而是在樣品盤上方并與樣品盤有一角度，質譜儀入口毛細管端頭與樣品盤有一距離；

所述安裝架分別固定第一通道和質譜儀入口毛細管，用于分別調整它們與樣品盤的角度和距離。

以上所述質譜儀離子源，第一通道放電極的端頭與質譜儀入口毛細管端距離在20～80mm，并互成90～160°的角度。

以上所述質譜儀離子源，第一通道與樣品盤的夾角為45-80°，質譜儀入口毛細管與樣品盤的夾角為5-10°。

以上所述質譜儀離子源，第一通道中第一毛細管中導入的化學電離試劑為氬氣、氮氣或空氣。

以上所述質譜儀離子源，第一毛細管中導入的化學電離試劑為含水量40-60％的氮氣。

以上所述質譜儀離子源，安裝架上還固定有第二通道，第二通道由鞘氣毛細管和置于其中的噴嘴組成，噴嘴為試劑毛細管，其噴射口延伸至鞘氣毛細管之外且指向樣品電離區，鞘氣毛細管具有載氣，試劑毛細管中載入輔助試劑，由第二通道形成輔助試劑流進入樣品電離區。

以上所述質譜儀離子源，所述第一通道和第二通道外層分別設有加熱裝置。

以上所述質譜儀多通道離子源中，所述被檢樣品為液體、固體或膠體。

本發明提供的質譜儀多功能多通道離子源，帶有相應的接口，可以和具備ESI/APCI源的質譜儀便捷地進行離子源切換、聯接，在一臺普通質譜儀上配置該電離源后將可以實現DESI、ESI、SSI、ESSI、SDAPCI、EESI、EAPCI等眾多離子源的功能。

另一方面，本發明另一目的在于提供一種針對液體、固體或膠體樣品原樣中痕量成分的質譜分析方法，檢測中，樣品無需預處理直接置于樣品盤上進行質譜分析。