[發(fā)明專利]一種三溴新戊醇的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510415910.0 | 申請日： | 2015-07-15 |
| 公開（公告）號： | CN105037087B | 公開（公告）日： | 2017-01-11 |
| 發(fā)明（設計）人： | 彭治漢;夏浪平;王寧萍 | 申請（專利權）人： | 東華大學 |
| 主分類號： | C07C29/62 | 分類號： | C07C29/62;C07C31/36 |
| 代理公司： | 上海天翔知識產(chǎn)權代理有限公司31224 | 代理人： | 高迷想 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三溴新 戊醇 合成 方法 | ||
1.一種三溴新戊醇的合成方法，其特征是：在惰性溶劑中加入季戊四醇，再加入三溴化磷進行取代反應，反應結束后減壓蒸餾出溶劑，得到三溴新戊醇酯化物，再在三溴新戊醇酯化物中加入甲醇進行酯交換反應，酯交換反應結束后蒸出未反應的甲醇，最后進行水洗，直到過濾液的pH值為7，即得到三溴新戊醇粗產(chǎn)品；然后采用甲醇和水的混合溶劑對三溴新戊醇粗產(chǎn)品進行重結晶得到純的三溴新戊醇。
2.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的惰性溶劑為四氯乙烷、二氯乙烷、四氯乙烯，氯苯、二氧六環(huán)、甲苯或二甲苯。
3.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，三溴化磷與季戊四醇的摩爾質(zhì)量比為1～1.2:1，取代反應溫度為80～150℃。
4.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，減壓蒸餾時的溫度為110～146℃。
5.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，酯交換反應時，所用甲醇的摩爾質(zhì)量與季戊四醇的比例為1～1.5:1，酯交換反應的回流溫度為甲醇的回流溫度，酯交換反應溫度為70～75℃，酯交換反應的回流時間為5～6小時。
6.根據(jù)權利要求1所述的合成方法，其特征在于，用甲醇和水對三溴新戊醇粗產(chǎn)品進行重結晶，重結晶時甲醇的用量與三溴新戊醇粗產(chǎn)品的質(zhì)量比為1～1.25:1，水與三溴新戊醇粗產(chǎn)品的質(zhì)量比為2～3:1。
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