[發(fā)明專利]一種無機(jī)?有機(jī)復(fù)合膨潤土材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510415644.1
• 申請日: 2015-07-15
• 公開（公告）號: CN104971694B
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭巧霞;林輝;季德偉;胡乙川;孟波;王凱;趙文軍;申寶劍;任申勇
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司;中國石油大學(xué)(北京);中國石油天然氣股份有限公司大港石化分公司
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 北京三友知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11127
• 代理人: 姚亮

1.一種無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料的制備方法，該方法包括以下步驟：

將質(zhì)量比為1:0.1-0.5的鋁柱撐膨潤土與殼聚糖季銨鹽在50-90℃下反應(yīng)3-8小時，制得殼聚糖季銨鹽-鋁柱撐膨潤土，即所述無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料。

2.如權(quán)利要求1所述的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料的制備方法，其中，所述鋁柱撐膨潤土是以質(zhì)量百分比濃度為1-10％的鋁柱撐膨潤土懸濁液的形式加入；

所述殼聚糖季銨鹽是以水溶液的形式加入。

3.如權(quán)利要求1所述的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料的制備方法，其中，所述鋁柱撐膨潤土為膨潤土經(jīng)無機(jī)改性制得的，所述膨潤土為天然鈉基膨潤土，其蒙脫石含量為60-90％。

4.如權(quán)利要求1-3任一項所述的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料的制備方法，其中，所述鋁柱撐膨潤土是膨潤土經(jīng)鋁十三聚體柱撐液改性制得的，改性過程包括以下步驟：

將膨潤土分散于水中配置成質(zhì)量百分比濃度為1-10％的膨潤土懸濁液，在50-90℃下，按鋁土比為6-20mol/Kg的比例向所述膨潤土懸濁液中加入鋁十三聚體柱撐液，反應(yīng)時間為2-6h，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)抽濾、洗滌、干燥、粉碎制得鋁十三聚體柱撐膨潤土。

5.如權(quán)利要求4所述的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料的制備方法，其中，所述鋁十三聚體柱撐液是通過以下步驟制備的：

在50-90℃下，向濃度為0.1-1.0mol/L的AlCl₃·6H₂O溶液中加入濃度為0.1-1.0mol/L的NaOH溶液，二者的用量分別以Al³⁺和OH^-計，摩爾比為1:2.0-2.5，反應(yīng)2-6小時后在室溫下老化12-48h，得到鋁十三聚體柱撐液。

6.如權(quán)利要求5所述的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料的制備方法，其中，AlCl₃·6H₂O溶液與NaOH溶液二者的用量分別以Al³⁺和OH^-計，摩爾比為1:2.4。

7.如權(quán)利要求1所述的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料的制備方法，其中，所述殼聚糖季銨鹽是通過以下方法制備的：

將殼聚糖溶于體積百分比濃度為0.5-5％的乙酸水溶液中，然后加入氫氧化鈉溶液使殼聚糖析出，經(jīng)抽濾得到殼聚糖濾餅；

在50-80℃下，以摩爾量計算，向1份所述殼聚糖濾餅中加入溶劑與4-6份縮水甘油三甲基氯化銨，再用氫氧化鈉溶液調(diào)至pH＝8-10，然后繼續(xù)反應(yīng)10-24h，反應(yīng)結(jié)束后加入丙酮進(jìn)行沉淀，得到的沉淀物再經(jīng)抽濾、低溫干燥制得殼聚糖季銨鹽。

8.如權(quán)利要求7所述的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料的制備方法，其中，溶劑的體積與殼聚糖質(zhì)量的比值為60-100:1mL/g。

9.如權(quán)利要求7或8所述的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料的制備方法，其中，所述殼聚糖的脫乙酰度≥80％。

10.如權(quán)利要求7或8所述的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料的制備方法，其中，所述溶劑為水和異丙醇中的一種或兩種的組合。

11.一種由權(quán)利要求1-10任意一項所述的方法制得的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料。

12.權(quán)利要求11所述的無機(jī)-有機(jī)復(fù)合膨潤土材料在水處理中的應(yīng)用。