[發(fā)明專利]一種氧化硅紅外增透氧化釩薄膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510415525.6
• 申請(qǐng)日: 2015-07-15
• 公開（公告）號(hào): CN104928641B
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭帥;朱嘉琦;代兵;楊磊;楊秋玲;楊振懷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C14/35
• 分類號(hào): C23C14/35;C23C14/08;C23C14/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所23109
• 代理人: 侯靜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化硅紅外增透氧化釩薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代社會(huì)的高速發(fā)展，資源被大量的利用，很多不可再生能源會(huì)在幾十年內(nèi)消耗殆盡，于是能源短缺問題越來越突出，節(jié)能環(huán)保受到了各國(guó)政府的重視，怎樣利用好能源是各國(guó)面對(duì)的嚴(yán)重問題。為了解決能源短缺問題，近年來廣大科研做的大量的研究，開發(fā)節(jié)能環(huán)保的材料。而VO₂薄膜就是他們中的一部分人研究的重點(diǎn)，將VO₂薄膜應(yīng)用到汽車、飛機(jī)、建筑物上，可以自動(dòng)調(diào)節(jié)陽(yáng)光的透過率，被我們稱為“智能窗”。

智能窗可根據(jù)周圍環(huán)境溫度調(diào)節(jié)進(jìn)入建筑物里的太陽(yáng)輻射強(qiáng)度，從而調(diào)控室內(nèi)溫度。我們知道冬夏兩季室內(nèi)的溫度明顯不同，智能窗可以主動(dòng)調(diào)節(jié)紅外光輻射強(qiáng)度，在夏季通過降低紅外輻射來降低室內(nèi)溫度，在冬季將紅外光透過，使室內(nèi)的溫度升高。二氧化釩薄膜材料在低溫下晶系結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，這一轉(zhuǎn)變引起了光譜系數(shù)變化，特別是近紅外區(qū)的光譜發(fā)生顯著變化，從而顏色發(fā)生變化，且這種變化是可逆的，是一種很好的智能窗材料。在低溫時(shí)對(duì)近紅外及中紅外的透過率高，反射率低，從而可以透過太陽(yáng)光中的大部分紅外光線，使得屋子里面的溫度升高，而當(dāng)溫度一直升高到VO₂薄膜的相變點(diǎn)后，鍍有VO₂薄膜的玻璃的透過率會(huì)明顯的下降，反射率會(huì)急劇的增加，太陽(yáng)光中的紅外線不能透過。

然而，VO₂薄膜在相變前的紅外透過率低，對(duì)與太陽(yáng)光的利用率不高。同時(shí)，VO₂薄膜的耐候性較差，在空氣中容易被氧化成V₂O₅，使得VO₂薄膜變性。目前，提高VO₂薄膜的紅外光透過率，防止VO₂薄膜的氧化，VO₂薄膜的保護(hù)是主要的研究方向。

隨著技術(shù)的發(fā)展，制備VO₂薄膜有很多的方法，如溶膠—凝膠涂層法、磁控濺射法、脈沖激光沉積法、離子束沉積法、化學(xué)氣相沉積法和熱蒸發(fā)法。但是，不同的方法制備出來的VO₂薄膜的光、電、磁等的性能差別很大。同時(shí)，VO₂薄膜的制備條件也非常苛刻，為了得到性能均一化的VO₂薄膜，需要制備出在微觀尺度上更為均勻，表面更加光滑的VO₂薄膜，磁控濺射是制備VO₂薄膜最為合適的方法之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有VO₂薄膜紅外透過率低和耐候性差的問題，而提供一種氧化硅紅外增透氧化釩薄膜的制備方法。

一種氧化硅紅外增透氧化釩薄膜的制備方法是按以下步驟完成的：

一、清洗：在超聲功率為300W～600W的條件下，將V靶和Si靶分別依次置于丙酮中清洗15min～30min、乙醇中清洗15min～30min和去離子水中清洗15min～30min，得到清洗后的V靶和清洗后的Si靶；在超聲功率為300W～600W的條件下，將藍(lán)寶石襯底依次置于丙酮中清洗15min～30min、乙醇中清洗15min～30min和去離子水中清洗15min～30min，得到清洗后的藍(lán)寶石襯底；

二、鍍膜前準(zhǔn)備工作：首先將清洗后的V靶和清洗后的Si靶安裝至磁控濺射靶上，再將清洗后的藍(lán)寶石襯底置于高真空磁控濺射鍍膜系統(tǒng)內(nèi)的加熱臺(tái)上的中心位置，然后啟動(dòng)高真空磁控濺射鍍膜系統(tǒng)真空抽氣系統(tǒng)，使高真空磁控濺射鍍膜系統(tǒng)艙體內(nèi)真空度達(dá)到1.0×10^-4Pa～8.0×10^-4Pa；

三、鍍制VO₂薄膜：首先向真空艙中通入氬氣，通過控制氬氣氣體流量為50sccm～150sccm，調(diào)節(jié)真空艙壓強(qiáng)為4.5Pa～6.5Pa，然后在壓強(qiáng)為4.5Pa～6.5Pa及清洗功率為100W的條件下，利用電離電源對(duì)V靶和藍(lán)寶石襯底同時(shí)進(jìn)行啟輝清洗，清洗時(shí)間為10min，清洗結(jié)束后，利用射頻電源將V靶啟輝，在壓強(qiáng)為4.5Pa～6.5Pa及功率為60W～200W的條件下，預(yù)濺射5min～10min，預(yù)濺射結(jié)束后，通入氧氣，通過控制氧氣氣體流量為2sccm～10sccm，將真空艙內(nèi)氣體壓強(qiáng)降至0.8Pa～1.2Pa，保持V靶濺射功率為60W～200W，在壓強(qiáng)為0.8Pa～1.2Pa及功率為60W～200W的條件下，向藍(lán)寶石襯底表面鍍膜，鍍膜時(shí)間為1h～2h，得到表面鍍有VO₂薄膜的藍(lán)寶石襯底；