[發(fā)明專利]一種從廢稀土熒光粉中提取稀土的方法

有效

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• 申請日: 2015-07-15
• 公開（公告）號: CN104946896B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設計）人: 梁勇;郭斗斗;劉元鑫;呂江濤;鄒瑜;黎永康;梁鑫
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B59/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發(fā)明屬于資源綜合回收利用領域，具體涉及到從各類廢稀土熒光粉中高效回收稀土的方法。

背景技術

由于在熒光粉中添加稀土元素可以明顯提高熒光燈的光效、顯色性和壽命，因此稀土熒光粉廣泛應用于熒光燈、半導體照明發(fā)光二極管和彩色顯像管等發(fā)光材料領域。隨著環(huán)境問題日益嚴重以及能源的不斷枯竭，國家實施了一系列的節(jié)能減排戰(zhàn)略，再加上電子信息產業(yè)的迅速發(fā)展，促使稀土發(fā)光材料的發(fā)展及應用。從應用領域中所產生的廢熒光粉與日俱增。因此，開展從廢稀土熒光粉中回收稀土的研究，不僅可有效解決廢熒光粉帶來的環(huán)境污染問題，同時，提高寶貴稀土資源的利用率，對實現稀土資源可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。

廢稀土熒光粉循環(huán)利用的難點在于如何從廢粉中高效提取稀土。廢三基色稀土熒光粉主要包括紅粉、藍粉、綠粉，其中廢粉中紅粉的稀土較易提取，如楊幼明，鄧聲華等（從熒光粉廢料中提取稀土工藝研究[J].有色金屬,2012(10),23-26.）在氧化劑作用下用鹽酸浸出熒光粉廢料，釔銪浸出率為99%，但Ce、Tb浸出率偏低，而Ce、Tb主要來源于藍粉和綠粉，因此，如何從藍粉和綠粉中高效提取稀土成為關鍵難題。國內許多科研工作者對此進行了研究，如李洪枚采用硫酸浸出的方法（李洪枚.用硫酸從廢舊稀土熒光粉中浸出稀土[J].濕法冶

金，2010,29(3):189-198.）。結果表明，在反應溫度37℃，液固比為50:1，攪拌速度為250rpm，硫酸濃度2mol·L^-1條件下浸出8h，稀土Y、Ce、Tb、Eu四種稀土元素浸出率分別是75.3%，61.1%，66.9和71.5%，各稀土的浸出率均較低；中國專利CN102634667A是先將廢料用冷鹽酸浸泡除雜，再用濃鹽酸加熱浸出，回流浸泡得到溶液和固體渣，溶液用草酸沉淀煅燒得到Y、Ce氧化物，固體渣與碳酸鈉混合焙燒后水洗，然后用稀鹽酸洗滌，得到固體含有La、Eu、Ce、Tb的氧化物，而中國專利CN102660688A則提供了一種高溫堿熔—酸浸的方法處理廢稀土熒光粉，以上兩個專利均取得一定的效果，但二者均未說明廢粉中各稀土元素的提取率；李瑞卿,吳玉鋒（李瑞卿，吳玉鋒等.高溫堿熔法提取稀土三基色熒光粉廢料中稀土[J].冶金分析, 2012,32: 795-799.）采用高溫堿熔—雙氧水酸浸的方法高效提取了廢稀土熒光粉中各稀土元素，雖然稀土浸出率達100%，但該法主要為廢稀土熒光粉提取過程中稀土的檢測提供一種途徑，各試劑的消耗均大大過量，且整個過程缺乏中間過程中各稀土元素浸出率數據，因此，該法對于廢稀土熒光粉的工業(yè)提取無明顯的借鑒意義。

目前，國內工業(yè)化回收廢稀土熒光粉多采用氫氧化鈉高溫堿熔—酸溶的方法提取稀土，利用該法稀土提取率最高為90%左右。本發(fā)明是在焙燒過程中添加還原金屬粉末，然后鹽酸浸出提取稀土，并不改變現有的生產流程，同時，廢稀土熒光粉中各稀土元素的浸出率均達99%以上，易于工業(yè)應用。

發(fā)明內容

本發(fā)明主要提供一種比較簡單的工藝方法回收廢稀土熒光粉中

的稀土元素，可有效提高酸浸出過程稀土浸出率，使稀土二次資源得到高效循環(huán)利用。

本發(fā)明是一種從廢稀土熒光粉中高效提取稀土的方法，將堿性物質、廢稀土熒光粉和還原性金屬粉末按一定比例混合后，置于高溫爐中焙燒，焙砂用水浸出，過濾、烘干后的濾渣用鹽酸浸出得到含有稀土的溶液。

所述的廢稀土熒光粉包括不同稀土含量的紅粉、藍粉和綠粉，及其組合的混合粉。

所述的廢稀土熒光粉與NaOH、還原鐵粉質量比在1:(1~10): (0.001~0.05)。

所述的焙燒反應過程控制溫度為400~1000℃，控制焙燒時間為0.5~5h。

所述的酸浸反應控制鹽酸濃度為0.1~5mol/L，固液比（廢粉質量與鹽酸體積比）為1:1~1:15，反應溫度在30~95℃，酸浸時間為0.5~5h。

所述的堿性物質包含氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸氫鉀。

所述的還原性金屬粉末包括鐵粉和鋅粉。

本發(fā)明的優(yōu)點：

本發(fā)明在不改變現有的從混合粉中提取稀土的工藝，通過在堿焙燒過程中添加還原性金屬粉末，從而大大提高混合粉當中各稀土元素

的浸出率，流程簡單，易于工業(yè)應用。

為了更詳細的解釋本發(fā)明，列舉以下實例進行說明，但本發(fā)明不局限于這些實施例。

具體實施方式

實施例1：