[發明專利]一種天然靛藍染色蠶絲織物的鑒別方法

有效

• 申請號: 201510414017.6
• 申請日: 2015-07-14
• 公開（公告）號: CN105115948B
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 余志成;劉文鳳
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/30
• 代理公司: 杭州華鼎知識產權代理事務所(普通合伙)33217
• 代理人: 施少鋒

技術領域

本發明涉及化學鑒別領域，尤其是涉及了天然靛藍染色蠶絲織物的鑒別方法。

背景技術

天然靛藍染料主要是藍草植物通過酒糟和熟石灰發酵制得，分布在蓼藍、菘藍、木藍、馬藍等含有吲哚酸成分的植物中，主要含靛藍和靛玉紅兩種色素。合成靛藍由苯胺與氯乙酸在硫酸鐵存在下縮合為N-苯基甘氨酸鐵，再加入氫氧化鉀進行母液轉化，然后與氨基鈉、混堿進行堿熔生成3-吲哚酚，后經空氣氧化、過濾、粉碎、干燥和商品化，得到商品染料靛藍成品。與其他天然染料相比，天然靛藍中色素成分不多，僅僅主要含有靛藍和靛玉紅兩種色素結構：

由于合成靛藍中只含有靛藍一種結構,因此根據天然靛藍與合成靛藍在結構上的差異，可以通過一些光譜技術進行鑒別。目前，對天然靛藍與合成靛藍染色織物鑒別方面的研究比較少，而且方法有限。目前文獻中刊載的鑒別方法主要有薄層色譜、氧化法等，但是這些方法對織物損傷性比較大，且鑒別度不高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種天然靛藍染色蠶絲織物的鑒別方法，對天然靛藍染色蠶絲織物萃取液進行表征測試，根據該萃取液在三維熒光光譜圖中表現出的特征發射峰，從而達到快速鑒別的目的；該方法操作簡單，實際使用效果良好，在食品開發、織物染色及古代紡織品的鑒別和維護中具有重要意義。

為了解決上述技術問題，采用如下技術方案:

天然靛藍染色蠶絲織物的鑒別方法，首先取天然靛藍染料及蠶絲織物，其特征在于包括如下鑒別過程：

(1)靛藍染色：采用還原染色方法，使天然靛藍染料對蠶絲織物進行染色，獲得天然靛藍染色蠶絲織物；

(2)提取天然靛藍染色蠶絲織物萃取液：取1g天然靛藍染色蠶絲織物，加入15ml甲醇溶液，將天然靛藍染色蠶絲織物完全浸沒于甲醇溶液中；然后將天然靛藍染色蠶絲織物在50℃下萃取15～20min，得到萃取液，將萃取液置于石英比色皿中；

(3)熒光測試：取萃取液置于熒光分光光度計內，采用三維熒光法對萃取液進行熒光測試，先調節熒光分光光度計的測試參數，包括激發狹縫寬度、發射狹縫寬度及光電倍增管信號，并確定掃描波長為200～780nm；然后掃描萃取液，獲得三維熒光光譜圖。

優選后，步驟(1)中靛藍染色的具體過程為：(a)還原：首先確定浴比為1︰50，然后準確稱取天然靛藍染料5％(o.w.f)、Na₂S₂O₄ 0.8g/l、NaOH 0.6g/l，將天然靛藍染料加入到染杯中，并加入水調勻，接著向染杯中加入Na₂S₂O₄、NaOH和水，干缸還原30min得到透明黃綠色染浴；(b)氧化：取2.0g蠶絲織物完全浸染至染浴中，浸染120s后充分氧化2min，并重復對蠶絲織物浸染-氧化6次，最后對蠶絲織物進行皂洗和晾干，晾干后獲得天然靛藍染色蠶絲織物。采用氧化還原方法染色，上染率高，染色均勻。

優選后，步驟(a)中還原過程中添加Na₂S₂O₄與NaOH的具體方法為：先向染杯中加入2/3的Na₂S₂O₄、2/3的NaOH和1/3的水，控制染杯中的起始溫度為40℃，然后升溫至50℃，在50℃下干缸還原10min；接著向染杯中加入剩余的1/3NaOH、1/3Na₂S₂O₄和2/3的水，在50℃下干缸還原20min。分批添加Na₂S₂O₄與NaOH能夠均勻的將染料還原成隱色體，有助于均勻上染。

優選后，步驟(b)氧化過程中皂洗的具體過程為：配制凈洗劑209為1g/l，碳酸鈉為1g/l的皂洗液，將蠶絲織物投入到皂洗液中，在95℃下皂洗10min。洗去表面未上染的染料，提高蠶絲織物的色牢度。

優選后，步驟(2)中天然靛藍染色蠶絲織物在50℃下萃取20min。該優選時間下，萃取徹底，能夠提取更多的萃取液。

優選后，步驟(3)中激發狹縫寬度為5nm。

優選后，步驟(3)中發射狹縫寬度為5nm。

優選后，步驟(3)中光電倍增管信號為350V。

由于采用上述技術方案，具有以下有益效果：