[發明專利]一種卟啉型近紅外硫離子熒光探針的合成方法及應用

有效

• 申請號: 201510413666.4
• 申請日: 2015-07-14
• 公開（公告）號: CN104945407B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 曾榮今;成奮民;吳湘思;劉瑪麗;陳國良;陳述;龍云飛;陳冠凡
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: C07D487/22
• 分類號: C07D487/22;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙)43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種卟啉型硫離子熒光探針的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)稱取一定量的單羥基苯基卟啉溶于二氯甲烷，然后加入一定量的N，N-二異丙基乙胺，再稱取一定量的2，4-二硝基苯磺酰氯溶于二氯甲烷，充N₂保護10～30min后用恒壓滴液漏斗將2，4-二硝基苯磺酰氯的溶液滴入單羥基苯基卟啉溶液中，室溫攪拌24～48小時，得到單羥基苯基卟啉-2，4-二硝基苯磺酸酯的二氯甲烷溶液；

(2)將步驟(1)所得單羥基苯基卟啉-2，4-二硝基苯磺酸酯的二氯甲烷溶液用飽和氯化鈉溶液洗滌2～4次，有機層再用無水硫酸鈉干燥，然后去除二氯甲烷，得固體粗品，固體經色譜柱進行分離純化，真空干燥，即得有金屬光澤的紫紅色固體純品即卟啉型硫離子熒光探針，其結構如式(I)所示：

所述的單羥基苯基卟啉、N，N-二異丙基乙胺及2，4-二硝基苯磺酰氯的摩爾比為1.0：2.0-2.4：1.4-1.8。

2.根據權利要求1所述的卟啉型硫離子熒光探針的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)去除二氯甲烷的方法為減壓蒸餾。

3.根據權利要求1所述的卟啉型硫離子熒光探針的合成方法，其特征在于：所述步驟(2)的柱色譜，其淋洗劑為體積比為4:1的石油醚與乙酸乙酯的混合物。