[發明專利]羧甲基纖維素銅（II）催化端基炔類化合物合成1,3?丁二炔類化合物的方法

有效

• 申請號: 201510412770.1
• 申請日: 2015-07-15
• 公開（公告）號: CN105016947B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 姜玉欽;郭妞;李興豐;何興;董文佩;毛龍飛;徐桂清;李偉
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C07C2/84
• 分類號: C07C2/84;C07C15/54;C07C17/269;C07C25/24;C07C43/215;C07C43/225;C07C41/30;C07C201/12;C07C205/37;C07C209/68;C07C211/45;B01J31/22
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司41107
• 代理人: 路寬

1.羧甲基纖維素銅（II）催化端基炔類化合物合成1,3-丁二炔類化合物的方法，其特征在于具體步驟為：將端基炔類化合物、催化劑羧甲基纖維素銅（II）和二甲基亞砜依次加入到反應容器內，在油浴鍋中加熱至110℃，用薄層色譜監測反應過程，反應完全后過濾，過濾殘渣用乙酸乙酯清洗得到催化劑羧甲基纖維素銅（II）重復循環使用，濾液用去離子水萃取3遍，加入無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾濃縮，得到的粗品用硅膠柱層析法純化制得1,3-丁二炔類化合物。

2.根據權利要求1所述的羧甲基纖維素銅（II）催化端基炔類化合物合成1,3-丁二炔類化合物的方法，其特征在于：所述的端基炔類化合物為苯乙炔、對乙基苯乙炔、苯氧丙炔、對丙基苯乙炔、對硝基苯氧丙炔、對甲氧基苯乙炔、間三氟甲基苯氧丙炔、對溴苯乙炔、對甲氧基苯氧丙炔、間氨基苯乙炔、對戊基苯乙炔、間氯苯乙炔、對甲基苯乙炔或對氟苯乙炔。

3.?根據權利要求1所述的羧甲基纖維素銅（II）催化端基炔類化合物合成1,3-丁二炔類化合物的方法，其特征在于所述的催化劑羧甲基纖維素銅（II）的具體合成步驟為：攪拌條件下，在質量濃度為1%的羧甲基纖維素鈉水溶液中滴加質量濃度為10%的CuSO₄水溶液，其中羧甲基纖維素鈉水溶液與CuSO₄水溶液的體積比為2:1，有淺藍色絮狀固體生成，離心脫水，用去離子水洗滌至水相無色，脫水后冷凍干燥至恒重得到羧甲基纖維素銅（II）。

4.?根據權利要求1所述的羧甲基纖維素銅（II）催化端基炔類化合物合成1,3-丁二炔類化合物的方法，其特征在于：所述的端基炔類化合物與催化劑羧甲基纖維素銅（II）的摩爾比為5:1。

5.?根據權利要求1所述的羧甲基纖維素銅（II）催化端基炔類化合物合成1,3-丁二炔類化合物的方法，其特征在于：所述的二甲基亞砜的用量為1mol端基炔類化合物對應二甲基亞砜2mL。