[發明專利]一種采用溶脹共聚法制備的超順磁性高級功能聚合物單分散微球

在審

• 申請號: 201510412085.9
• 申請日: 2015-07-14
• 公開（公告）號: CN105037664A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發明（設計）人: 安新;齊沛沛;曲峰;王新全;王強;尚春慶
• 申請（專利權）人: 蘇州英芮誠生化科技有限公司;浙江省農業科學院
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J13/14
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高玲玲

1.一種采用溶脹共聚法制備的超順磁性高級功能聚合物單分散微球，其特征在于是通過包括以下步驟的方法制備而得的：

(1)單分散種子微球的制備：將表面包裹了二氧化硅后的四氧化三鐵納米磁球Fe₃O₄SiO₂加入到乙醇和水的混合體系中，加入少量三乙胺，氮氣保護下加入含雙鍵基團的硅烷試劑，加熱至硅烷試劑水解溫度，至硅烷試劑與SiO₂層硅羥基縮合反應完全，在外加磁場作用下將單分散種子微球與體系分離，分別用水和乙醇洗滌、干燥；

(2)種子溶脹共聚：

Ⅰ、將制備的單分散種子微球懸浮在含有表面活性劑和穩定劑的水溶液中，加入少量非質子性有機溶劑，氮氣除氧，快速攪拌均勻一段時間，形成穩定乳液A；Ⅱ、將單體、共聚單體和非質子性有機溶劑混合均勻，氮氣保護下緩慢加入到乳液A中，攪拌進行充分溶脹，形成乳液B；

Ⅲ、向乳液B中加入引發劑后，將體系加熱至聚合溫度進行聚合至反應完全，反應完成后，在外加磁場作用下，將產物分離，用無水乙醇和丙酮反復超聲洗滌，低溫真空干燥得產物。

2.根據權利要求1所述的超順磁性高級功能聚合物單分散微球，其特征在于：所述含雙鍵基團的硅烷試劑為甲基丙烯酸-3-(三甲氧基甲硅烷基)丙酯或乙烯基三甲氧基硅烷；所述單體為側鏈含苯環的烴類單體；共聚單體為N-乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯或甲基丙烯酸甲酯。

3.根據權利要求1所述的超順磁性高級功能聚合物單分散微球，其特征在于：所述的穩定劑為水溶性纖維素醚、聚乙烯基吡咯烷酮或羥丙基甲基纖維素；表面活性劑為陰離子、陽離子或非離子型表面活性劑；所述的非質子性溶劑為甲苯、正庚烷、正己烷或液體石蠟。

4.根據權利要求1所述的超順磁性高級功能聚合物單分散微球，其特征在于：所述的引發劑位過氧化苯甲酰、過氧苯甲酸叔丁酯或偶氮二異丁腈。

5.根據權利要求1所述的超順磁性高級功能聚合物單分散微球，其特征在于：所述Fe₃O₄SiO₂的粒徑為50nm～2μm。

6.根據權利要求1所述的超順磁性高級功能聚合物單分散微球，其特征在于：所述步驟(1)中硅烷試劑的水解溫度為50～80℃。

7.根據權利要求1所述的超順磁性高級功能聚合物單分散微球，其特征在于：所述步驟(1)中的縮合反應時間為4～12小時。

8.根據權利要求1所述的超順磁性高級功能聚合物單分散微球，其特征在于：所述步驟(2)第Ⅰ步中種子微球、表面活性劑、穩定劑、水、非質子性有機溶劑的重量百分比為：(1.2～1.8)：(4～6)：(0.8～1.2)：(560～840)：(8～12)；第Ⅱ步和Ⅲ中，單體、共聚單體、非質子性有機溶劑和引發劑的重量百分比為：(4.5～7.5)：(4～6)：(7～11)：(0.1～1.5)。

9.根據權利要求1所述的超順磁性高級功能聚合物單分散微球，其特征在于：所述步驟(2)第Ⅰ步中攪拌時間的為3～20小時，制成的乳液不分層。

10.根據權利要求1所述的超順磁性高級功能聚合物單分散微球，其特征在于：所述步驟(2)第Ⅱ步中攪拌溶脹的時間為2～12小時，制成的乳液不分層。