[發(fā)明專利]雙層蛋黃?蛋殼結(jié)構(gòu)的介孔有機氧化硅納米球及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510411842.0
• 申請日: 2015-07-14
• 公開（公告）號: CN105056848B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 汪聯(lián)輝;張俊杰;翁麗星;滕兆剛
• 申請（專利權(quán)）人: 南京郵電大學(xué)
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J20/22;B01J20/30;B01J31/02;B01J35/10;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司32200
• 代理人: 曹翠珍

1.一種雙層蛋黃-蛋殼結(jié)構(gòu)的介孔有機氧化硅納米球的制備方法，所述介孔有機氧化硅納米球為具有內(nèi)層和外層中空結(jié)構(gòu)的球形體，所述內(nèi)層含有硫醚鍵，所述外層含有乙烷基團，內(nèi)層和外層上均具有介孔孔道；所述內(nèi)層中空球的外徑為180～260nm，外層中空球的外徑為250～350nm；其特征在于包括以下步驟：

(1)將表面活性劑溶于氨水、乙醇和水的混合溶液中，在20～50℃攪拌條件下將正硅酸四乙酯和雙[γ-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物混合物加入到上述的混合液中，反應(yīng)3～24h；正硅酸四乙酯、表面活性劑、雙[γ-(三乙氧基硅基)丙基]四硫化物、乙醇和水的摩爾比為1∶0.1～0.5∶0.18∶461∶3728，其中，氨水中所含NH₃的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25％～28％；

(2)將步驟(1)混合液中離心、醇洗，轉(zhuǎn)移到氨水、乙醇和水的混合液中，加入表面活性劑、正硅酸四乙酯、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷，在20～50℃攪拌條件下，反應(yīng)3～24h，制得實心有機氧化硅；正硅酸四乙酯、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷、表面活性劑、水和乙醇的摩爾比為1∶0.5～0.7∶0.5～0.9∶7000～9000∶900～1000，其中，氨水中所含NH₃的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25％～28％；

(3)將步驟(2)所得產(chǎn)物離心、醇洗、分散于水中，形成有機氧化硅分散液，轉(zhuǎn)移至50ml的高壓反應(yīng)釜中，在120～150℃、0.5～2.0MPa的條件下反應(yīng)5～12h，冷卻至室溫；

(4)將步驟(3)的溶液離心、水洗，轉(zhuǎn)移至100μl濃鹽酸和100ml乙醇的混合溶液中，在40～60℃條件下反應(yīng)1～10h，最終得到內(nèi)層含硫醚鍵、外層含乙烷基團的雙層蛋黃-蛋殼結(jié)構(gòu)的介孔有機氧化硅納米球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層蛋黃-蛋殼結(jié)構(gòu)的介孔有機氧化硅納米球的制備方法，其特征在于：所述內(nèi)層和外層上的介孔孔道均呈放射狀，孔道的孔徑為3.0～3.5nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層蛋黃-蛋殼結(jié)構(gòu)的介孔有機氧化硅納米球的制備方法，其特征在于：所述介孔有機氧化硅納米球的比表面積為500～700m²/g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層蛋黃-蛋殼結(jié)構(gòu)的介孔有機氧化硅納米球的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)和步驟(2)中攪拌條件為500～1200轉(zhuǎn)/分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙層蛋黃-蛋殼結(jié)構(gòu)的介孔有機氧化硅納米球的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中有機氧化硅分散液的濃度為3.5mg/ml。