[發明專利]一種含超支化聚酰胺的電化鋁膠層樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201510410186.2
• 申請日: 2015-07-14
• 公開（公告）號: CN104945891B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 張愛斌;陳正宇
• 申請（專利權）人: 揚州市祥華新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L75/08
• 分類號: C08L75/08;C08L1/18;C08L77/00;C08L1/14;C08L27/24;C08K3/34;C08G18/66;C08G18/48
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司32200
• 代理人: 談敏

1.一種含超支化聚酰胺的電化鋁膠層樹脂，其組分與質量份數如下：

超支化聚酰胺 1~10份，

聚氨酯預聚體乳液 25~40份，

其他樹脂 5~15份，

硅粉 8~20份，

助劑 0.5~1.0份，

溶劑 40~70份；

其中：

所述超支化聚酰胺為一至四代全芳香型超支化聚酰胺或芳香-脂肪型超支化聚酰胺；

所述聚氨酯預聚體乳液為多異氰酸酯與多元羥基化合物聚合而成的高分子聚合物，其固含量為8~80％；

所述其他樹脂為硝酸纖維素、乙酸丁酸纖維素或過氯乙烯樹脂；

所述助劑為流平劑、增滑劑、潤濕劑、熱穩定劑中的一種或多種任意組合，其中流平劑為聚丙烯酸或羧甲基纖維素，增滑劑為聚乙烯蠟或聚丙烯蠟，潤濕劑為司盤或吐溫，熱穩定劑為甘油酯；

所述溶劑為苯、甲苯、二甲苯、丁酮、環己酮、乙酸乙酯、正丁醇中的一種或多種任意混合。

2.根據權利要求1所述的含超支化聚酰胺的電化鋁膠層樹脂，其特征在于：所述超支化聚酰胺為一至四代由3,5-二氨基苯甲酸自聚得到的全芳香型超支化聚酰胺，且占整個膠層樹脂體系質量份數的5份。

3.根據權利要求1所述的含超支化聚酰胺的電化鋁膠層樹脂，其特征在于：所述其他樹脂為硝酸纖維素，質量份數為6。

4.根據權利要求1所述的含超支化聚酰胺的電化鋁膠層樹脂，其特征在于：所述硅粉質量份數10.2份。

5.根據權利要求1所述的含超支化聚酰胺的電化鋁膠層樹脂，其特征在于：所述助劑為流平劑聚丙烯酸，質量份數為0.8。

6.根據權利要求1所述的含超支化聚酰胺的電化鋁膠層樹脂，其特征在于：所述溶劑為正丁醇，質量份數為50。

7.制備上述權利要求1-6任意一項所述的含超支化聚酰胺的電化鋁膠層樹脂的方法，先分別制備出不同代數的超支化聚酰胺與聚氨酯預聚體乳液，再將不同代數、含量的超支化聚酰胺作為改性劑與聚氨酯預聚體乳液共混并摻雜其他輔料混合均勻后即得，其特征在于，包括如下步驟：

（1）超支化聚酰胺的制備：將AB₂型預聚單體溶于溶劑內，通過AB₂型預聚單體自聚可以得到一至四代的超支化聚酰胺，聚合溫度60~90℃、自聚時間2~6h；

其中，所述AB₂型預聚單體為3,5-二氨基苯甲酸；

制備二代超支化聚酰胺所需AB₂單體物質的量與制備一代超支化聚酰胺所需AB₂單體物質的量之比為7.0:3.0；制備三代超支化聚酰胺所需AB₂單體物質的量與制備一代超支化聚酰胺所需AB₂單體物質的量之比為15.0:3.0；制備四代超支化聚酰胺所需AB₂單體物質的量與制備一代超支化聚酰胺所需AB₂單體物質的量之比為31.0:3.0；

所述溶劑為去離子水、無水乙醇或異丙醇；

（2）聚氨酯預聚體乳液的制備：在干燥的帶有攪拌裝置、回流冷凝管和溫度計的反應容器中，加入高分子多元醇、多異氰酸酯、二羥甲基酸及溶劑，升溫至40~80℃，加入催化劑，緩慢升溫至80~90℃，恒溫攪拌1~8h；降低溫度至30~50℃，加入中和劑，反應10~90min后，高速攪拌下將去離子水緩慢滴入反應容器進行乳化分散，得到固含量為8~80％的聚氨酯預聚體乳液；

其中，所述高分子多元醇為聚氧化丙烯二元醇NJ-210、NJ-220、NJ-330、聚環氧乙烷及聚四氫呋喃；

所述多異氰酸酯為脂肪族二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯，多異氰酸酯與高分子多元醇的摩爾比為1.5~2.5 ：1；

所述二羥甲基酸為二羥甲基丙酸或二羥甲基丁酸，二羥甲基酸與高分子多元醇的摩爾比為0.9~1.0：1；

所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或甲基叔丁基醚，其與高分子多元醇質量比為0.5~20：1；

所述催化劑為有機錫，選自二月桂酸二異丁基錫、辛酸亞錫、二(十二烷基硫)二丁基錫、二醋酸二丁基錫，用量為1~2滴；

所述中和劑為烷基胺類、吡啶類、吡咯類及其混合物；

（3）超支化聚酰胺與聚氨酯預聚體乳液共混：將溶劑投入反應釜中，控制釜內溫度25~60℃；依次加入聚氨酯預聚體乳液及其他樹脂，攪拌2~4 h；將硅粉、超支化聚酰胺、助劑一次性加入釜內，控制溫度25~70℃，攪拌2~6 h；混合均勻的物料通過釜體裝置流入儲槽內備用，保持儲槽內部溫度10~35℃；

其中，所述聚氨酯預聚體乳液質量份數為30；

所述超支化聚酰胺為步驟（1）所制超支化聚酰胺一至四代；

所述溶劑為苯、甲苯、二甲苯、丁酮、環己酮、乙酸乙酯、正丁醇中的一種或多種混合；

所述其他樹脂為硝酸纖維素、乙酸丁酸纖維素或過氯乙烯樹脂；

所述助劑為流平劑、增滑劑、潤濕劑、熱穩定劑中的一種或多種組合，其中流平劑為聚丙烯酸、羧甲基纖維素，增滑劑為聚乙烯蠟、聚丙烯蠟，潤濕劑為司盤、吐溫，熱穩定劑為甘油酯。