[發明專利]一種一步法合成稀土元素摻雜的鈮酸鉀光催化劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201510408864.1
• 申請日: 2015-07-13
• 公開（公告）號: CN105056934A
• 公開（公告）日: 2015-11-18
• 發明（設計）人: 蔡河山;黎曉霞;孫明
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院
• 主分類號: B01J23/20
• 分類號: B01J23/20;C02F1/30;C02F1/58
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司 44100
• 代理人: 許英偉

技術領域

本發明屬于無機材料合成領域，具體地說，涉及一種一步法合成稀土元素摻雜的鈮酸鉀光催化劑的制備方法及其應用。

背景技術

光催化氧化技術是一種高效、節能、無二次污染等優點的污水處理的新型方法，這對于解決當今環境的水污染問題極具吸引力并且有很好的應用前景。近年來，不少國內外學者都開始陸續的著手半導體光催化劑的研究，鈣鈦礦型的光催化劑引起了人們的廣泛關注。尤其是具有層狀結構的鈮酸鹽，已被發現具有良好的光催化降解有機物、光催化制氫及電化學等性能。

為了得到催化活性更好的鈮酸鹽催化劑，最常用也是最主要的方法就是對其進行摻雜改性。從以往的報道可以看出，金屬離子尤其是稀土金屬的摻雜可以有效地延緩鈣鈦礦型氧化物在光照下激發產生的電子-空穴對的復合，從而提高其光催化活性。Kato等利用稀土元素La、Pr、Nd等對NaTaO3的摻雜改性，研究表明La、Pr的摻入可以顯著提高NaTaO3的催化活性(Chem.Phys.,2007,339(1-3):104)。稀土金屬離子摻雜是導致鈣鈦礦型鈮酸鹽光催化活性提高的主要原因，使鈣鈦礦型氧化物表面的稀土氧化物產生了電荷不平衡，這樣有利于對鈮酸鹽對光電子的捕獲，延緩了其受光激發所產生的電子-空穴對的復合，同時也使鈣鈦礦型氧化物表面能夠吸附更多的OH-，有利于·OH自由基的產生。

就鈮酸鉀的摻雜而言，目前已經有文獻報道了Fe，Co,Ni,Mn,Cu,Cr等元素的摻雜改性方式，但檢索文獻可知，現有制備方法均較復雜，目前尚未有采用一步法稀土元素Sm和Gd制備鈮酸鉀光催化材料的報道。

發明內容

本發明克服了現有技術中的缺點，提供了一種一步法合成稀土元素摻雜的鈮酸鉀光催化劑的制備方法及其應用，制備方法工藝簡單易實現，易于推廣，制備的摻雜催化劑具有較好的光催化性能。

為了解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的：

一種一步法合成稀土元素摻雜的鈮酸鉀光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)將稀土鹽、氫氧化鉀和氧化鈮溶于水攪拌混合均勻，形成懸浮液；

b)將上述懸浮液轉移到高壓反應釜中反應；

c)反應后的粉末洗滌，干燥，研磨。

進一步，所述稀土鹽為Sm(NO₃)₃·6H₂O、SmCl₃·6H₂O、Sm(NO₃)₃·6H₂O、GdCl₃·xH₂O中的一種，所述稀土鹽的摻雜比例為氧化鈮摩爾量的0.1-1％，所述氫氧化鉀為氧化鈮摩爾量的4-5倍。

進一步，所述稀土鹽為Sm(NO₃)₃·6H₂O、SmCl₃·6H₂O、Sm(NO₃)₃·6H₂O、GdCl₃·xH₂O中的一種，所述稀土鹽的摻雜比例為氧化鈮摩爾量的0.1％，所述氫氧化鉀為氧化鈮摩爾量的4.28倍。

進一步，所述稀土鹽為Sm(NO₃)₃·6H₂O、SmCl₃·6H₂O、Sm(NO₃)₃·6H₂O、GdCl₃·xH₂O中的一種，所述稀土鹽的摻雜比例為氧化鈮摩爾量的0.25％，所述氫氧化鉀為氧化鈮摩爾量的4.28倍。

進一步，所述稀土鹽為Sm(NO₃)₃·6H₂O、SmCl₃·6H₂O、Sm(NO₃)₃·6H₂O、GdCl₃·xH₂O中的一種，所述稀土鹽的摻雜比例為氧化鈮摩爾量的0.5％，所述氫氧化鉀為氧化鈮摩爾量的4.28倍。

進一步，步驟b)中，所述反應的溫度為220～260℃，反應時間為24～48h。

進一步，一種一步法合成稀土元素摻雜的鈮酸鉀光催化劑的應用，所述催化劑在光催化降解有機染料中的應用。