[發(fā)明專利]鹵硅聚合物裂解制備鹵硅烷的方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510407316.7
• 申請日: 2015-07-13
• 公開（公告）號: CN105314637B
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣文武;姚光明;劉曉霞;蔣立民
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇中能硅業(yè)科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 暫無信息
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本發(fā)明公開了一種鹵硅聚合物裂解制備鹵硅烷的方法及裝置，包括將鹵硅聚合物通入裂解反應(yīng)器中，在催化劑與裂解劑的作用下裂解生成鹵硅烷的步驟。根據(jù)本發(fā)明的方法，無需使用輔助燃料，無廢渣的產(chǎn)生，減少了廢水排放，使改良西門子法多晶硅生產(chǎn)的尾氣循環(huán)利用率大大提高，做到了環(huán)境友好，同時將鹵硅聚合物轉(zhuǎn)化為多晶硅生產(chǎn)所需的鹵硅烷原料，降低了多晶硅生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純多晶硅的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及多晶硅生產(chǎn)中生成的鹵硅聚合物裂解制備鹵硅烷的方法及裝置。

背景技術(shù)

目前全球多晶硅生產(chǎn)主流工藝采用改良西門子法多晶硅生產(chǎn)工藝，改良西門子法是以三氯氫硅為原料，采用高溫還原工藝，在高純氫氣氣氛中，將三氯氫硅還原沉積在硅芯上而形成多晶硅。還原反應(yīng)尾氣中會包含大量未反應(yīng)的三氯氫硅、二氯二氫硅、四氯化硅、氫氣和部分氯化氫，并進入后端的尾氣回收工序處理。此外，該工藝在生產(chǎn)過程中不可避免的會產(chǎn)生氯硅聚合物（為聚硅烷，沸點高，粘度大，分子式為[SiH_xCl_y]_n），特別是規(guī)模放大后問題更為突出。常見處理高沸物的方法包括淋洗水解法，但會帶來堿液消耗量大，環(huán)境污染嚴重，多晶硅生產(chǎn)成本高等問題。若不能有效的直接回收利用，將造成大量的物料浪費，同時對環(huán)境極不友好，無法實現(xiàn)多晶硅生產(chǎn)真正意義上的閉路循環(huán)。

現(xiàn)有技術(shù)中，CN200810017017.2公開了一種利用有機硅高沸物制備甲基氯硅烷的方法，將2500Kg有機硅高沸物和62.5Kg催化劑加到帶填料式分餾塔的裂解釜內(nèi)。用蒸汽加熱升溫至115℃，從裂解釜底通入25Nm³/h的氯化氫氣體（連續(xù)），常壓下反應(yīng)。開始反應(yīng)1.2小時，向裂解釜內(nèi)連續(xù)補加高沸物200Kg/h，并同時補加催化劑0.3Kg/h，連續(xù)反應(yīng)41小時，從冷凝器連續(xù)收集冷凝下來的混合單體。其高沸物的轉(zhuǎn)化率達93.7%，催化劑為質(zhì)量比為1:1的三正丁胺和N,N-二甲基苯胺的混合物。

CN201110455830.X公開了一種采用N,N-二甲基苯胺、三正丁胺和N,N-二乙基甲酰胺混合作為催化劑，在120-140℃于反應(yīng)釜內(nèi)將有機硅高沸物與加熱的氯化氫進行催化裂解的技術(shù)方案。此外，還有例如CN200410094960.5公開了一種在400-900℃溫度下有機硅高沸物與氯化氫在沒有催化劑條件下高溫裂解生成單體硅烷的技術(shù)方案。但在多晶硅制備技術(shù)領(lǐng)域，通過氯硅聚合物裂解制備氯硅烷的技術(shù)鮮有報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鹵硅聚合物裂解制備鹵硅烷的方法，將鹵硅聚合物轉(zhuǎn)化為多晶硅生產(chǎn)所需的鹵硅烷原料，且無廢渣的產(chǎn)生，減少了廢水排放，使改良西門子法多晶硅生產(chǎn)的尾氣循環(huán)利用率大大提高，做到了環(huán)境友好，同時降低了多晶硅生產(chǎn)成本。

本發(fā)明的另一目的是提供一種鹵硅聚合物裂解制備鹵硅烷的裝置，可以實現(xiàn)上述工藝。

為實現(xiàn)上述目的和技術(shù)效果，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種鹵硅聚合物裂解制備鹵硅烷的方法，包括以下步驟：

1）裂解反應(yīng)步驟：將鹵硅聚合物、催化劑和裂解劑通入裂解反應(yīng)器中，在25～250℃，優(yōu)選100～250℃溫度和0.05～0.5Mpa壓力條件下發(fā)生裂解反應(yīng)生成鹵硅烷；

2）氣液分離步驟：步驟1）的產(chǎn)物經(jīng)過預(yù)熱器預(yù)熱至40～250℃，優(yōu)選100～250℃進入氣液分離器，控制壓力0.05～0.3Mpa，分離為頂部的不凝氣體和底部的液體；

3）催化劑分離步驟：步驟2）分離的液體進入催化劑分離器，催化劑分離器頂部將反應(yīng)生成的鹵硅烷收集進入下一工序，底部得到混合物；

4）催化劑再生步驟：步驟3）底部得到的混合物送入催化劑再生器進行再生；

5）循環(huán)步驟：經(jīng)過步驟4）再生得到的催化劑與新催化劑混合，送至步驟1）反應(yīng)器循環(huán)利用；