[發(fā)明專利]一種3D打印用高固相低粘度磁性合金粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510406516.0
• 申請日: 2015-07-10
• 公開（公告）號(hào): CN104959594B
• 公開（公告）日: 2017-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邵慧萍;任向遠(yuǎn);劉萬斌;鄭航;張樂;郭志猛;盛超宇;趙磊
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F1/00
• 分類號(hào): B22F1/00;B33Y70/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務(wù)所有限責(zé)任公司11237
• 代理人: 張仲波

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種3D打印用高固相低粘度磁性合金粉“墨水”的制備方法，屬于先進(jìn)快速制造中的材料制備領(lǐng)域，通過有機(jī)物包覆表面改性的磁性合金粉末，適用于3D打印噴射技術(shù)。

背景技術(shù)

3D打印技術(shù)是在2D打印、微滴噴射和現(xiàn)代材料學(xué)基礎(chǔ)上發(fā)展起來的快速成型技術(shù)，其基本原理：以數(shù)字模型文件為基礎(chǔ)，將粉末狀金屬或塑料等可粘合材料，通過逐層打印使層與層之間相互黏結(jié)，構(gòu)成一個(gè)實(shí)物的立體模型。利用3D噴射打印技術(shù)制備磁性材料零件，不但節(jié)約了模具成本，同時(shí)可以制備出各種形狀復(fù)雜的磁性零件。

查閱相關(guān)文獻(xiàn)檢索可知，由于磁性合金粉磁疇的存在，造成磁性合金粉之間存在相互斥力，磁性合金粉料漿因此產(chǎn)生“沉降”現(xiàn)象。現(xiàn)檢索出CN200810056877.7提供了一種硬磁鐵氧體陶瓷部件磁場膠態(tài)振動(dòng)注模成形方法，采用丙烯酰胺作為單體，制備出了高固相含量低粘度硬磁鐵氧體水基料漿，但水基料漿在脫水過程中會(huì)使坯體中連通的孔隙提前封閉，導(dǎo)致坯體的水和其他有機(jī)物無法順利排除。另外，此種方法制得的漿料固相含量僅為45～55Vol％，固相含量較低，經(jīng)干燥燒結(jié)之后，其氣孔率較高，會(huì)對最終的產(chǎn)品性能產(chǎn)生不利的影響；另外，所制得漿料粘度僅700～900mP.s，粘度較高，無法通過0.8mm以及更細(xì)的噴嘴來進(jìn)行精密得3D噴射打印。因此，必須對磁性合金粉末進(jìn)行表面改性，提高磁性合金粉料漿的固含量，降低料漿的粘度。

有機(jī)前驅(qū)體是一種不飽和、環(huán)狀的或含有兩個(gè)或多個(gè)官能團(tuán)的低分子化合物。在促進(jìn)劑作用下，可以使有機(jī)前驅(qū)體發(fā)生自由基聚合，從而生成線性高分子聚合物中間體，使料漿具有良好的絮凝性。促進(jìn)劑的引入，可以使有機(jī)前驅(qū)體發(fā)生自由基聚合，產(chǎn)生一種高分子聚合物中間體，進(jìn)一步與表面活性劑中的羥基發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致磁性合金粉表面形成均勻的有機(jī)物包覆膜，減小磁性合金粉末顆粒之間因磁疇產(chǎn)生的相互作用力。此種有機(jī)物包覆膜與有機(jī)預(yù)混合溶液有較好的相?容性，與有機(jī)預(yù)混合液溶液和分散劑再次混合時(shí)，可以得到高固相含量低粘度穩(wěn)定的磁性合金粉“墨水”。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決制備高固相含量低粘度磁性合金粉末“墨水”的難題，使其適用于3D噴射打印技術(shù)，此種方法對磁性合金粉末進(jìn)行表面改性，減小磁性粉末顆粒之間的相互作用力，從而提高了磁性粉末料漿的固含量，并且也降低了料漿的粘度，解決了磁性合金粉末料漿出現(xiàn)“沉降”現(xiàn)象的難題。

該磁性粉末表面改性過程是先將磁性合金粉末加入有機(jī)預(yù)混合溶液中，充分?jǐn)嚢瑁蠹尤氡砻婊钚詣俅纬浞謹(jǐn)嚢璩暦稚ⅲ戎苽涑龅凸滔喔哒扯缺砻娓男赃^的磁性合金粉末料漿，然后經(jīng)過脫水、分離、干燥和研磨，再次將表面改性過的磁性合金粉末按照一定的體積比加入有機(jī)預(yù)混合溶液中，并加入分散劑，可以得到高固相含量低粘度穩(wěn)定的磁性合金粉“墨水”。

本發(fā)明的具體工藝如下：

(1)磁性合金粉的表面改性：將有機(jī)前驅(qū)體甲基丙烯酰胺和對二甲苯按照體積比1：4～4:1混合均勻，并加入0.01wt％～3wt％的促進(jìn)劑過硫酸鹽，配制成有機(jī)預(yù)混合溶液；將平均粒度1～50μm的磁性合金粉加入所制得的有機(jī)預(yù)混合溶液中，加入0.1wt％～5wt％的表面活性劑，充分?jǐn)嚢韬蟪暦稚?～40min，對磁性合金粉末進(jìn)行表面修飾，減小磁性粉末顆粒之間因磁疇產(chǎn)生的相互作用力，制得低固相含量為30vol％～55vol％的表面改性過的磁性合金粉懸浮體凝膠化料漿；在磁場下靜置分層，分離上層清液，在30～70℃條件下真空干燥1～8小時(shí)，得到表面改性過的干燥的磁性合金粉；

(2)高固相含量低粘度磁性合金粉“墨水”的制備：將將步驟(1)制得的表面改性過的磁性合金粉通過200目研磨過篩，然后和步驟(1)中相同的有機(jī)預(yù)混合溶液按照體積比11:9～3:1混料，并加入0.01～2wt％的分散劑，攪拌均勻，可得到高固相含量55～75vol％低粘度0.5～0.7Pa.s穩(wěn)定的磁性合金粉“墨水”；

所述的磁性合金粉為鍶鐵氧體粉、錳鋅鐵氧體粉、鋇鐵氧體粉、鎳鋅鐵氧體粉、硅鋼粉、釹鐵硼粉、鋁鎳鈷粉和鐵鉻鈷粉。

所述的表面活性劑為硬脂酸、油酸、月桂酸、OP-7和硅烷偶聯(lián)劑。

所述的分散劑為油酸或聚乙烯吡咯烷酮。

所述的促進(jìn)劑過硫酸鹽為過硫酸鉀或過硫酸銨。