[發明專利]一種大面積表面增強拉曼光譜單晶硅基底的快速制備方法

在審

• 申請號: 201510406413.4
• 申請日: 2015-07-12
• 公開（公告）號: CN104949959A
• 公開（公告）日: 2015-09-30
• 發明（設計）人: 季凌飛;林真源;吳燕;呂曉占;閆胤洲;蔣毅堅
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;C23C14/35;C23C14/16
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種大面積表面增強拉曼光譜單晶硅基底的快速制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)采用直接滴涂法在清洗過的單晶硅片樣品表面上排布單層六角密排分布的SiO₂微球陣列；

2)將經1)處理過的單晶硅樣品放置于靶臺上，調整光路，采用紫外波長的超短脈沖激光器進行輻照或掃描；

3)將經2)處理過的單晶硅樣品進行超聲清洗去除微球，浸入含有乙醇的氫氧化鈉水溶液中，在水浴溫度為70-80℃的環境中，腐蝕10-30s，腐蝕后取出使用去離子水沖洗，得到具有微結構陣列的單晶硅片；所述的水溶液中，氫氧化鈉的質量百分比為5％-10％，乙醇的質量百分比為8％-10％；

4)將經3)處理的單晶硅襯底進行磁控濺射沉積銀膜，磁控濺射時間為5-15min，所鍍銀膜厚為50-200nm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

當激光器采用掃描時，采用脈寬≤10^-11s的紫外波長的超短脈沖用正離焦單次線掃描，掃描間隔為激光光斑大小，重復頻率為200-400kHz，掃描速度為800-1200mm/s，功率密度為5-25W/mm²。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

當激光器采用輻照時，將經1)處理過的單晶硅樣品放置于靶臺上，調整光路，使均束光斑與樣品大小相適應，進行單脈沖輻照，激光器為波長為248nm的準分子激光器；采用脈沖能量密度100mJ/cm²-400mJ/cm²，頻率為1-3Hz。

4.根據權利要求1所述大面積表面增強拉曼光譜單晶硅基底的快速制備方法，其特征在于：通過改變微結構陣列的尺寸或形貌對襯底的SERS效應進行調控，當微結構陣列的間隔減小時，襯底的SERS效應增強；當微結構陣列的尺寸增大時，襯底SERS效應增強。

5.根據權利要求1所述大面積表面增強拉曼光譜單晶硅基底的快速制備方法，其特征在于：通過改變銀薄膜的厚度對襯底的SERS效應進行調控，當銀膜厚度在50-160nm之間時，襯底的SERS效應隨膜厚的增大而增大，當銀膜厚度在160-200nm之間時，襯底的SERS效應隨膜厚的增大而減小。