[發明專利]阻燃劑羥甲基膦酰雜環狀甲基膦酸酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201510404785.3
• 申請日: 2015-07-07
• 公開（公告）號: CN104926873B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 王彥林;楊珂珂
• 申請（專利權）人: 蘇州凱馬化學科技有限責任公司
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;C08L101/02;C08K5/5333
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有機膦阻燃劑羥甲基膦酰雜環狀甲基膦酸酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

2.一種如權利要求1所述的有機膦阻燃劑羥甲基膦酰雜環狀甲基膦酸酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有高效分餾裝置的反應器中，在氮氣保護下，加入等摩爾的三羥甲基氧化膦和甲基膦酸二甲酯，攪拌下，再加入相對于三羥甲基氧化膦質量1％-2％的甲醇鈉、三乙胺、吡啶或氫氧化鈉為催化劑，升溫至120-160℃反應7-10h，控制柱頂溫度不高于65℃，當分餾出的甲醇達理論量時停止反應，降溫至30℃以下，加入產品理論質量克數2-3倍體積毫升數的冰水，攪拌20min，靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去物料中少量的水，得產品羥甲基膦酰雜環狀甲基膦酸酯。

3.一種如權利要求1所述的有機膦阻燃劑羥甲基膦酰雜環狀甲基膦酸酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有高效分餾裝置的反應器中，在氮氣保護下，加入有機溶劑、等摩爾的三羥甲基氧化膦和甲基膦酸二甲酯，攪拌下，再加入相對于三羥甲基氧化膦質量1％-2％的甲醇鈉、三乙胺、吡啶或氫氧化鈉為催化劑，升溫至120-160℃反應5-8h，控制柱頂溫度不高于65℃，當分餾出的甲醇達理論量時停止反應，再減壓蒸餾除去有機溶劑，降溫至30℃以下，加入產品理論質量克數2-3倍體積毫升數的冰水，攪拌20min，靜置分層，分出下層料液，減壓蒸餾除去物料中少量的水，得產品羥甲基膦酰雜環狀甲基膦酸酯。

4.如權利要求3所述羥甲基膦酰雜環狀甲基膦酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為苯甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二甲苯或氯苯，其用量體積毫升數為三羥甲基氧化膦質量克數的5-8倍。