[發明專利]含硫有機膦阻燃劑籠狀磷酸酯化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201510404612.1 | 申請日： | 2015-07-07 |
| 公開（公告）號： | CN105037436B | 公開（公告）日： | 2017-12-22 |
| 發明（設計）人： | 王彥林;楊珂珂 | 申請（專利權）人： | 蘇州凱馬化學科技有限責任公司 |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574;C08K5/5398;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215011 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 有機 阻燃 劑籠狀 磷酸酯 化合物 制備 方法 | ||
1.一種含硫有機膦阻燃劑籠狀磷酸酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
在裝有攪拌器、溫度計、高效回流冷凝管和氯化氫吸收裝置的反應器中，氮氣保護下，將等摩爾的三羥甲基硫化膦與三氯氧磷10℃以下充分混合均勻，升溫至30℃開始明顯放出氯化氫，升溫至50℃保溫3h，再升溫至80-100℃反應8-12h，至無氯化氫產生，再真空使氯化氫排盡，加入產品理論質量克數2-3倍體積毫升數的冰水，攪拌下，滴加5％的碳酸鈉溶液，使反應體系pH＝7，產品固體分散于水中，過濾，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得產品含硫有機膦阻燃劑籠狀磷酸酯，該化合物的結構如下式所示：
2.如權利要求1所述一種含硫有機膦阻燃劑籠狀磷酸酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
在裝有攪拌器、溫度計、高效回流冷凝管和氯化氫吸收裝置的反應器中，氮氣保護下，加入有機溶劑和三羥甲基硫化膦，冷卻到10℃以下，滴加與三羥甲基硫化膦相同摩爾的三氯氧磷，充分混合均勻，而后升溫至30℃開始明顯放出氯化氫，升溫至50℃保溫3h，再升溫至80-100℃反應7-10h，至無氯化氫產生，減壓蒸餾除去有機溶劑，加入產品理論質量克數2-3倍體積毫升數的冰水，攪拌下，滴加5％的碳酸鈉溶液，使反應體系pH＝7，產品固體分散于水中，過濾，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得產品含硫有機膦阻燃劑籠狀磷酸酯。
3.如權利要求2所述含硫有機膦阻燃劑籠狀磷酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述的有機溶劑為二氧六環、二氯乙烷、乙腈或丙腈，其用量體積毫升數為三羥甲基硫化膦質量克數的2-5倍。
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