[發(fā)明專利]三羥甲基硫化膦籠狀硫代磷酸酯化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510404611.7 | 申請日： | 2015-07-07 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105037435B | 公開（公告）日： | 2018-02-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王彥林;楊珂珂 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州凱馬化學(xué)科技有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F9/6574 | 分類號(hào)： | C07F9/6574;C08K5/5398;C08L67/02 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 215011 江蘇省蘇州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲基 硫化 膦籠狀 硫代磷酸 酯化 及其 制備 方法 | ||
1.一種磷硫協(xié)同阻燃劑三羥甲基硫化膦籠狀硫代磷酸酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效回流冷凝管和氯化氫吸收裝置的反應(yīng)器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于20℃，將等摩爾的三氯硫磷和三羥甲基硫化膦充分混合均勻，升溫至65℃開始明顯放出氯化氫，升溫至100℃保溫3h，再升溫至120-160℃反應(yīng)8-12h，至無氯化氫產(chǎn)生，再真空使氯化氫排盡，降溫至10℃以下，經(jīng)純化處理，得產(chǎn)品三羥甲基硫化膦籠狀硫代磷酸酯，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
2.一種磷硫協(xié)同阻燃劑三羥甲基硫化膦籠狀硫代磷酸酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
在裝有攪拌器、溫度計(jì)、高效回流冷凝管和氯化氫吸收裝置的反應(yīng)器中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，加入有機(jī)溶劑和三羥甲基硫化膦，攪拌下，于20℃，滴加與三羥甲基硫化膦相同摩爾的三氯硫磷，充分混合均勻，而后升溫至65℃開始明顯放出氯化氫，升溫至100℃保溫3h，再升溫至120-160℃反應(yīng)6-10h，至無氯化氫產(chǎn)生，減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑，降溫至10℃以下，經(jīng)純化處理，得產(chǎn)品三羥甲基硫化膦籠狀硫代磷酸酯，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：
3.如權(quán)利要求2所述三羥甲基硫化膦籠狀硫代磷酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑為二乙二醇二甲醚、苯甲醚、二甲苯或乙二醇二乙醚，其用量體積毫升數(shù)為三羥甲基硫化膦質(zhì)量克數(shù)的2-5倍。
4.如權(quán)利要求1或2所述三羥甲基硫化膦籠狀硫代磷酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述的純化處理為加入產(chǎn)品理論質(zhì)量克數(shù)2-3倍體積毫升數(shù)的冰水，攪拌下，滴加5％的碳酸鈉溶液，使反應(yīng)體系pH＝7，產(chǎn)品固體分散于水中，過濾，冰水淋洗、抽干、真空干燥。
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