[發明專利]阻燃劑同籠雙磷亞磷酸酯化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201510404547.2
• 申請日: 2015-07-07
• 公開（公告）號: CN104926877B
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 王彥林;楊珂珂
• 申請（專利權）人: 鹽城云鵠新材料科技有限公司
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;C08K5/527;C08L67/02
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1.一種有機膦阻燃劑同籠雙磷亞磷酸酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、高效回流冷凝裝置的反應器中，在氮氣保護下，加入等摩爾的三羥甲基膦和亞磷酸三苯酯，再加入相對于三羥甲基膦質量1％-2％的甲醇鈉、吡啶、二甲胺基吡啶或氫氧化鈉作為催化劑，升溫至100-150℃，反應5-10h，停止反應，加入產品理論質量克數1-2倍體積毫升數的水，液面下通水蒸氣，進行水蒸氣蒸餾，待苯酚全部蒸出后，攪拌冷卻至10℃以下，使白色固體產品析出，過濾，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得產品同籠雙磷亞磷酸酯，該化合物的結構如下式所示：

2.一種有機膦阻燃劑同籠雙磷亞磷酸酯化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、高效回流冷凝裝置的反應器中，在氮氣保護下，加入有機溶劑、等摩爾的三羥甲基膦和亞磷酸三苯酯，攪拌下，再加入相對于三羥甲基膦質量1％-2％的甲醇鈉、吡啶、二甲胺基吡啶或氫氧化鈉作為催化劑，升溫至100-150℃，反應5-10h，減壓蒸餾除去有機溶劑和苯酚，降溫至30℃以下，再加入產品理論質量克數2-4倍體積毫升數的冰水，攪拌使白色固體產品分散于水中，過濾，冰水淋洗、抽干、真空干燥，得產品同籠雙磷亞磷酸酯，該化合物的結構如下式所示：

3.如權利要求2所述同籠雙磷亞磷酸酯化合物的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為二氧六環、甲苯、乙二醇二乙醚、二甲苯或氯苯，其用量體積毫升數為三羥甲基膦質量克數的4-9倍。