[發明專利]一種飼料級氧化鋅的制備方法

有效

• 申請號: 201510403827.1
• 申請日: 2015-07-12
• 公開（公告）號: CN104944462B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 劉凱;劉定發
• 申請（專利權）人: 汕尾市現代畜牧產業研究院;汕尾寶山豬場有限公司;汕尾市金瑞豐生態農業有限公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所33233
• 代理人: 陸永強

1.一種飼料級氧化鋅的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a、鋅焙砂浸出處理：以ZnO含量是 78%的次級氧化鋅－鋅焙砂為原料，以 (NH₄)₂SO₄溶液、NH₃?H₂O溶液為浸出液，在次級氧化鋅－鋅焙砂中分別加入(NH₄)₂SO₄溶液、NH₃?H₂O溶液得到浸出混合溶液，控制氧化鋅：(NH₄)₂SO₄、NH₃?H₂O的摩爾量比值為 1∶1.2∶2.4，然后加入純凈水調節次級氧化鋅－鋅焙砂固體質量與浸出混合溶液的體積的固液比為1g：6或7mL進行浸出反應，保持浸出反應溫度為60或70℃持續浸出1～3h，得到待處理的初步浸取體系；

b、除砷處理：以(NH₄)₂S₂O₈作為氧化劑、CaO作為pH調節劑，在堿性條件下以Fe²⁺溶液作為沉淀劑，在a步所得待處理的初步浸取體系按照質量配比次級氧化鋅－鋅焙砂原料：(NH₄)₂S₂O₈為50:2的關系加入氧化劑，控制反應溫度在 60或70℃之間，恒溫攪拌1～3h，冷卻后加入pH調節劑調節浸取體系為堿性然后按照質量配比次級氧化鋅－鋅焙砂原料：FeSO₄為50:1的關系加入FeSO₄沉淀吸附劑，再攪拌0.5～1.5h，進出后過濾取濾液得到除砷處理的浸取體系；

c、除重金屬處理：以BaS 、鋅粉為除重金屬處理試劑，先在b步所得的除砷處理的浸取體系中先按照質量配比次級氧化鋅－鋅焙砂原料：BaS為50: 1的關系加入 BaS，過濾后按照質量配比次級氧化鋅－鋅焙砂原料：鋅粉為50: 1的關系再加入鋅粉，然后控制反應溫度在 60或70℃保持反應3～5h，得到除重金屬處理后的浸取體系；

d、蒸氨-沉鋅處理：先進行蒸氨過程，在c步所得除重金屬處理后的浸取體系按照質量配比次級氧化鋅－鋅焙砂原料：NH₄HCO₃為50: 3的關系加入NH₄HCO₃，升溫處理并在浸取體系外接蒸餾管與吸氨液連通進行吸收氨氣，調節蒸氨過程中浸取體系的料液濃度在 1.1～1.3mol/L，控制恒沸為108℃并持續，在沸騰開始一定時間后浸取體系開始出現白色混濁現象氨從蒸餾管冷凝后被吸氨液吸收，待混濁后再蒸氨 10min后結束蒸氨；蒸氨結束后冷卻，在蒸氨完成后的浸取體系按照質量配比次級氧化鋅－鋅焙砂原料：NH₄HCO₃為50: 1的關系加入NH₄HCO₃，攪拌0.3～0.7小時，常壓下通入 CO₂氣體6～8h，全程攪拌至反應結束即完成沉鋅過程，過濾得過程料液和前驅體固體初產品，前驅體固體初產品烘干即可得到前驅體 ZnCO₃固體；

e、煅燒處理：對d步所得的前驅體 ZnCO₃固體進行煅燒處理，控制煅燒溫度為280℃～350℃持續煅燒1～3h，即可得到制備的氧化鋅產品。

2.根據權利要求1所述的飼料級氧化鋅的制備方法，其特征在于：所述(NH₄)₂SO₄溶液 、NH₃?H₂O溶液為循環使用溶液，所述d步蒸氨-沉鋅處理中的吸氨液為上一次制備過程d步蒸氨-沉鋅處理中所得過程料液，所述上一次制備所得過程料液作為本次吸收液之外剩余的料液留待作為下一次制備過程a步鋅焙砂浸出處理中的浸出液。