[發明專利]一種硫鐵礦中煤含量的測定方法

有效

• 申請號: 201510399657.4
• 申請日: 2015-07-09
• 公開（公告）號: CN104931382B
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 單連勇;岳秋
• 申請（專利權）人: 中藍連海設計研究院有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 連云港潤知專利代理事務所 32255
• 代理人: 劉喜蓮

本發明是一種硫鐵礦中煤含量的測定方法，其步驟如下：將待測硫鐵礦的樣品置于容器中，依次加入濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸進行加熱分解；取下冷卻，加入稀鹽酸，回溶；用玻璃坩堝抽濾、105℃烘干，稱重；計算得到硫鐵礦中煤含量。本發明能快速測定結果且可以批量分析，準確度和精密度較高，適用于硫鐵礦選礦控制分析和產品分析，具有簡便、快速、成本低、重現性好等特點。

技術領域

本發明涉及一種含量測定方法，特別是涉及一種硫鐵礦中煤含量的測定方法。

背景技術

煤是硫鐵礦的一個伴生礦種，也是硫精礦中有害元素之一。在硫鐵礦選礦過程中，需要對其產品即硫精礦中有機碳的含量進行分析而判斷該產品是否合格。而煤是硫鐵礦中有機碳的主要存在方式，即分析煤的含量可以替代有機碳的含量。傳統硫鐵礦中有機碳含量的測定是先測定其總碳的含量，然后再測定無機碳的含量，用總碳的含量減去無機碳的含量就是有機碳的含量。最后得到的數據是經過兩次實驗誤差的疊加而得到的結果，因此分析誤差也比較大。而且總碳和無機碳涉及氣體分析，一般難以控制，特別是總碳的測定，有流程復雜和速度慢的特點。分析總碳和無機碳測定消耗大量的人力物力，因而需要找到一種簡便可行的方法分析硫鐵礦中有機碳的含量方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種簡便可行、快速、成本低、誤差小、結果更為準確、重現性好的硫鐵礦中煤含量的測定方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種硫鐵礦中煤含量的測定方法，其特點是：其步驟如下：

（1）將待測硫鐵礦的樣品置于容器中，依次加入濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸進行加熱分解；樣品與濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸的重量體積比為1g：20～25mL：5～6mL ：30～35mL：5～6mL；

（2）取下冷卻，加入稀鹽酸，回溶；所加入的稀鹽酸的體積與樣品的重量比為 20～25mL：1g；

（3）用玻璃坩堝抽濾、105℃烘干，稱重；

（4）計算得到硫鐵礦中煤含量。

本發明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測定方法，進一步優選的技術方案或者技術特征是：步驟（1）中，樣品與濃鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸的重量體積比為1g：20mL：5mL ：30mL：5mL。

本發明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測定方法，進一步優選的技術方案或者技術特征是：步驟（1）的具體操作方法為：將樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，先加入濃鹽酸，加熱分解15～25min；取下，然后加入硝酸，加熱5～15min；取下，再加入高氯酸和三分之一體積的氫氟酸，加熱至冒煙取下冷卻；再次加入三分之一體積的氫氟酸，加熱至冒煙，取下冷卻；加入余下三分之一體積的氫氟酸，加熱至冒煙，取下冷卻，即可。

本發明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測定方法，進一步優選的技術方案或者技術特征是：步驟（2）所加入的稀鹽酸的體積與樣品的重量比為 20mL：1g。

本發明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測定方法，進一步優選的技術方案或者技術特征是：步驟（3）所述的玻璃坩堝選用4#玻璃坩堝。

本發明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測定方法，進一步優選的技術方案或者技術特征是：步驟（3）所述的烘干時間為25～35min。

本發明所述的一種硫鐵礦中煤含量的測定方法，進一步優選的技術方案或者技術特征是：步驟（3）所述的烘干與稱重至少操作2次，且最后2次烘干并稱重得到的重量差不大于0.0002克。

本發明方法是利用煤的惰性來進行檢測，因為煤不與任何酸反應，所以本發明先用鹽酸和硝酸分解樣品中的大部分金屬礦物，硅酸鹽用氫氟酸變成可溶性鹽，用高氯酸除去剩余的氟離子，然后用稀鹽酸回溶，最后只剩下煤以顆粒狀留于溶液中，用玻璃坩堝過濾、洗滌、烘干、稱重即可得到煤的含量。