[發明專利]液相色譜法測定塑料制品中9種抗氧劑特定遷移量的方法

有效

• 申請號: 201510398265.6
• 申請日: 2015-07-03
• 公開（公告）號: CN105044235B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發明（設計）人: 肖曉峰;陳彤;王建玲;楊娟娟;劉艇飛;鄧弘毅;何軍
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國臺州出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 張法高,趙杭麗

技術領域

本發明屬于化學物檢測領域，涉及塑料類食品包裝接觸材料中有害9種抗氧劑特定總遷移量的檢測方法，尤其涉及一種使用高效液相色譜紫外(HPLC-UV)法測定塑料類食品包裝材料及容器中9種抗氧劑特定遷移量的檢測方法。

背景技術

塑料類食品接觸材料常需加入了抗氧劑、紫外吸收劑等功能助劑來延長相關制品的使用壽命。但在制品使用的過程中，這些被添加的抗氧劑也會遷移到食品中，直接危害人體的健康。歐盟在2011年發布的(EU)NO10/2011法規將多種抗氧劑的特定遷移量(SML)或特定總遷移量[SML(T)]加以了限定。

目前，國內外有關抗氧劑的檢測主要集中在食品、塑料、飼料以及食品模擬物類樣品中，使用的檢測方法有HPLC法和HPLC-MS/MS法。已有的有關食品模擬物中抗氧劑的檢測文獻僅能檢測食品模擬物中幾種抗氧劑的特定遷移量，由于同時檢測的抗氧劑種類與歐盟(EU)NO10/2011法規附表2中9種抗氧劑的種類不完全一致，無法對歐盟(EU)NO10/2011法規中9種抗氧劑的特定總遷移量進行檢測。

發明內容

為了解決塑料類食品包裝材料及容器中有害抗氧劑特定總遷移量檢測的難題，本發明的提供一種高效液相色譜紫外(HPLC-UV)法檢測塑料類食品接觸材料中9種抗氧劑的特定總遷移量的檢測方法，該方法具有靈敏、準確、快速、簡便的特點。

為了實現上述目的，本發明的高效液相色譜紫外(HPLC-UV)法檢測塑料類食品接觸材料中9種抗氧劑的特定總遷移量的檢測方法，包括以下步驟：

一、遷移試驗

根據食品接觸塑料制品的實際用途，按照一定的表面積體積比將食品模擬物注入到待測樣品塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或鋁箔紙進行密封后，在烘箱或培養箱中按歐盟(EU)NO10/2011法規規定確定遷移溫度和遷移時間進行遷移試驗，完畢后冷卻至室溫，將其中的食品模擬物轉移到干凈玻璃器皿中待后續處理；其中食品模擬物分為食品模擬物A、B、C、D1、D2；

其中食品模擬物根據歐盟(EU)NO10/2011法規規定，食品模擬物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬pH＞4.5的水性食品；食品模擬物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模擬pH＜4.5的酸性食品；食品模擬物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬含酒精且酒精含量不超過20％的食品；食品模擬物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模擬物D2：異辛烷，用于模擬表面含有游離脂肪的食品。

按歐盟(EU)NO10/2011法規規定，按表1所示根據產品實際用途選擇合適的遷移試驗條件：

表1

按歐盟(EU)NO10/2011法規規定，表面積體積比：對于＜500mL，＞10L容器類塑料制品或不可盛裝的扁平制品，將塑料制品剪切好放入干凈的玻璃器皿中，以6dm²食品接觸面的表面積對應1L食品模擬物的比例；對于＞500mL，＜10L的容器類塑料制品，則將食品模擬物注入至距容器邊緣4/5處。

二、食品模擬物的處理

1)、食品模擬物A、B、C、D1的處理：準確移取遷移試驗后的各食品模擬物5mL至10mL容量瓶中，將將三(2-羧乙基)膦鹽酸鹽與四氫呋喃進行混合，形成混合物A，混合物A中三(2-羧乙基)膦鹽酸鹽的質量分數為0.05％；用混合物A定容食品模擬物后，混勻，用注射器吸取上述稀釋后的各食品模擬物1～2mL，經親水性聚四氟乙烯針頭過濾器過濾至進樣瓶中，待測；

(2)、食品模擬物D2的處理：準確移取10mL異辛烷浸泡液至雞心瓶中，添加1mL所述的混合物A，在45℃，130mba條件下旋蒸濃縮至約1mL，再用氮吹濃縮至近干，將三(2-羧乙基)膦鹽酸鹽與甲醇混合，形成混合物B，將三(2-羧乙基)膦鹽酸鹽與甲醇溶液混合，形成混合物B，混合物B中三(2-羧乙基)膦鹽酸鹽的質量分數為0.05％；準確添加1mL混合物B，混勻后，用親水性聚四氟乙烯針頭過濾器過濾至進樣瓶中，待測。

三、空白試驗

按照步驟二中(1)、(2)方法處理沒有與待測樣品接觸的食品模擬物A、B、C、D1、D2。

四、液相色譜紫外(HPLC-UV)法測定

儀器條件：

1)色譜柱：C8柱，高×內徑×膜厚＝250mm×4.6mm×5μm，或相當者；