[發明專利]一種精餾制備乙酸異丙酯的方法

無效

• 申請號: 201510396598.5
• 申請日: 2015-07-08
• 公開（公告）號: CN104945251A
• 公開（公告）日: 2015-09-30
• 發明（設計）人: 葉青;索瀟萌;李睿;吳衛忠
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/03;C07C67/54
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技術領域

本發明屬于化學反應工程領域，涉及乙酯異丙酯的生產方法，具體地說，涉及一種乙酸甲酯與異丙醇反應精餾制乙酸異丙酯的方法。

背景技術

乙酸異丙酯是一種重要的羧酸酯類產品，它的應用廣泛，它是合成樹脂和涂料的原料，也可以用作某些香料組分，脫水劑、涂料的溶劑，印刷油墨的溶劑，并且可以作為提取劑應用到一些藥物合成的工藝中，乙酸異丙酯有“萬能溶劑”之稱，可以與醇、酮、醚類等有機溶劑混溶。

目前合成乙酸異丙酯的生產工藝主要有兩種，一種方法就是乙酸與異丙醇為原料，在強酸性催化劑的作用下直接酯化生成乙酸異丙酯，如CN103214367所公開的方法，此法以濃硫酸做催化劑，由于催化劑易得，價格低，但其主要缺點是裝置易腐蝕、易污染環境、產品復雜難分離，反應后有等摩爾質量的水產生，后處理流程較長；另一種方法是采用乙酸和丙烯直接合成乙酸異丙酯，如CN102757341所公開的方法，這種路徑縮短了流程，節省了原料的消耗，酸與烯烴直接酯化是一個分子的酸與一個分子丙烯發生反應，生成一分子的乙酸異丙酯，反應中沒有其余的副產物產生，但該工藝也存在不足之處，反應中會發生烯烴的低聚物累積，造成后續分離過程困難。

在聚乙烯醇生產工藝中，作為副產物的乙酸甲酯產量非常大。每生產一噸聚乙烯醇約產生1.68噸的乙酸甲酯，乙酸甲酯利用價值不高，因此需要將其轉化成更有價值的酸或酯，乙酸甲酯水解能耗較高，限制了其應用，相對而言，乙酸甲酯酯交換反應可以得到應用價值更高的酯類。

發明內容

本發明針對上述技術存在的不足，提出一種以乙酸甲酯與異丙醇為原料，酯交換法合成乙酸異丙酯的反應精餾工藝。

一種精餾制備乙酸異丙酯的方法，其特征在于：是以乙酸甲酯與異丙醇為原料，酯交換法合成乙酸異丙酯，采用反應精餾塔和乙酸甲酯回收塔在常壓下制備乙酸異丙酯和回收原料乙酸甲酯，高沸點的反應物異丙醇從位于反應精餾塔中部的反應段上部進料，低沸點的乙酸甲酯和甲醇的混合物從位于反應精餾塔中部的反應段下部進料，保證了反應段下部的液相中乙酸甲酯維持在較高濃度，反應段上部的液相中異丙醇的濃度較高，從而使整個反應段塔板上兩種反應物都維持在相對較高的濃度，且同時產物甲醇與乙酸甲酯形成最低共沸物從塔頂脫除，更高沸點的產物乙酸異丙酯通過提餾段從塔釜脫除，使反應平衡能更快的向右移動，向有利于生成產物的方向進行。

由于異丙醇與乙酸甲酯進行酯交換反應生成乙酸異丙酯和甲醇的反應為可逆反應，為打破反應平衡，使反應向有利于生成產物的方向進行，就必須把產物移出；故本發明的特征在于，所述的酯交換法合成乙酸異丙酯的反應精餾工藝包括反應精餾塔和乙酸甲酯回收塔，其中反應精餾塔由精餾段，反應段及提餾段組成，乙酸甲酯回收塔由精餾段和提餾段組成；原料異丙醇和乙酸甲酯及從乙酸甲酯回收塔塔頂得到的乙酸甲酯和甲醇的共沸物分別從反應精餾塔的反應段的上部及下部進料，在反應段進行酯交換反應，同時生成的甲醇與部分乙酸甲酯一起從反應段分離出來，經精餾段從塔頂采出，反應段生成的重組份為乙酸異丙酯經提餾段進一步分離后，從塔釜采出；從反應精餾塔塔頂采出的乙酸甲酯及甲醇混合物進入乙酸甲酯回收塔，在乙酸甲酯回收塔內，乙酸甲酯和甲醇形成的共沸物從塔頂蒸出，與原料乙酸甲酯混合，進入反應精餾塔，乙酸甲酯回收塔塔釜得到純甲醇。

高沸點的反應物異丙醇從反應段上部進料，低沸點的乙酸甲酯和甲醇的混合物從反應段下部進料，這樣保證了反應段下部的液相中乙酸甲酯維持在較高濃度，反應段上部的液相中異丙醇的濃度較高，從而使整個反應段塔板上兩種反應物都維持在相對較高的濃度，且同時產物甲醇與乙酸甲酯形成最低共沸物從塔頂脫除，更高沸點的產物乙酸異丙酯通過提餾段從塔釜脫除，這樣能使反應平衡能更快的向右移動。

在本發明中使用的反應精餾塔塔板數為20－80塊，其中反應段10－50塊，精餾段板數為5－20塊，提餾段板數為5－15塊，在反應段裝填一定高度的陽離子交換樹脂作為催化劑；反應段板數優選30－45塊。

乙酸甲酯回收塔塔板數為15－40塊，其中精餾段10－30塊，提餾段板數10－15塊，兩塔采用常壓操作。