[發明專利]一種測定卷煙主流煙氣中逐口生物堿的方法

在審

• 申請號: 201510388049.3
• 申請日: 2015-07-03
• 公開（公告）號: CN105044232A
• 公開（公告）日: 2015-11-11
• 發明（設計）人: 印德春;薄云川;丁超;于海洋;殷延齊;嚴靜;郜明;陶海濤;李少鵬
• 申請（專利權）人: 江蘇中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 徐州市淮海專利事務所 32205
• 代理人: 華德明

1.一種測定卷煙主流煙氣中逐口生物堿的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)按照GB/T5606.1-2004卷煙抽樣標準，將同一批次同一牌號的卷煙放置于溫度22±1℃，相對濕度60±3％的恒溫恒濕箱中平衡48h以上，再進行吸阻和重量的篩選；

2)按GB/T16450-2004國家標準和ISO3308:2012煙草行業標準規定，使用改造后的RM20型半自動吸煙機在溫度22±2℃，相對濕度60±5％的環境中進行抽吸，每一輪抽吸同一種樣品的20支卷煙，抽吸容量每次35±0.3mL，抽吸持續時間2s，抽吸頻率60s；抽吸時，吸煙機首先自動打開氣路一電磁閥，啟動電動抽氣泵進行抽吸，20支卷煙第一口粒相物收集到對應的總粒相物濾片捕集器中；當20支卷煙的第一口全部抽吸結束后，吸煙機自動停止電動抽氣泵，關閉氣路一電磁閥，打開氣路二電磁閥，第二輪抽吸自動開始，第二輪抽吸完畢后，20支卷煙第二口粒相物收集到對應的總粒相物濾片捕集器中；當20支卷煙第二口全部抽吸完畢，停止電動抽氣泵，關閉氣路二電磁閥，打開氣路三電磁閥，重啟電動抽氣泵，依次類推，直至卷煙全部吸完，用直徑44mm的劍橋濾片捕集各單口卷煙煙氣中的粒相物成份；

3)將捕集各單口粒相物的劍橋濾片分別置于50mL錐形瓶內，加入100μL內標溶液、2mL5wt％氫氧化鈉溶液及15mL乙酸乙酯，振蕩搖勻，將錐形瓶放入超聲波清洗機內超聲抽提，將溶液全部轉移到離心試管進行離心，取上層清液經0.45μm孔徑的有機濾膜過濾后注入2mL氣相色譜自動進樣瓶中，用GC/MS進行測定分析；

4)GC/MS儀器分析

①GC分析條件：色譜柱采用Agilent19091B-105Ultra2，固定相為5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷，50.0m*2.0mm*0.33μm；進樣口溫度250℃；以高純氦氣為載氣，流量為1.8mL/min；采用分流進樣方式，分流比為10：1，進樣量為1μL；升溫程序：初始溫度100℃，保持1min，以6℃/min升溫速率升高到180℃，保持2min，再以12℃/min升溫速率升到240℃，保持10min，后運行溫度260℃，保持4min；

②MS分析條件：電離方式采用電子電離源；電離電壓70ev；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；MSD傳輸線溫度280℃；采用全掃描和選擇離子掃描方式；NIST圖庫；

5)采用標準化合物保留時間定性，并進一步采用NIST質譜圖庫定性驗證；采用五種生物堿標準樣品分別對煙堿、降煙堿、麥斯明、假木賊堿、新煙堿進行內標法定量，得到主流煙氣粒相物各生物堿含量。

2.根據權利要求1所述的測定卷煙主流煙氣中逐口生物堿的方法，其特征在于，所述吸煙機設置有十個總粒相物濾片捕集器，所述捕集器支持塊上端均勻分布十只二通電磁閥，電磁閥的一端與吸煙端連通，電磁閥的另一端與捕集器的一端連通，捕集器另一端與電動抽氣泵連通。

3.根據權利要求1或2所述的測定卷煙主流煙氣中逐口生物堿的方法，其特征在于，所述吸煙機采用PLC控制系統。

4.根據權利要求1或2所述的測定卷煙主流煙氣中逐口生物堿的方法，其特征在于，步驟3中所述內標溶液為以乙酸乙酯為溶劑，濃度為2000μg/mL的2，4’-聯吡啶。

5.根據權利要求1或2所述的測定卷煙主流煙氣中逐口生物堿的方法，其特征在于，步驟3中所述超聲抽提時間為20min，超聲頻率為40kHz，超聲功率為500W。