[發(fā)明專利]一種花狀銀微米顆粒的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510388015.4
• 申請日: 2013-10-30
• 公開（公告）號: CN104985190A
• 公開（公告）日: 2015-10-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張春勇;鄭純智;文穎頻;張國華;關(guān)明云;沙路迪;吳桐;程潔紅
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32214
• 代理人: 孫培英

本申請是申請?zhí)枮?01310526203.X，申請日為2013年10月30日，發(fā)明創(chuàng)造名稱為“花狀銀微米顆粒的合成方法”的發(fā)明專利申請的分案申請。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及銀顆粒的形貌控制合成方法，具體涉及一種花狀銀微米顆粒的合成方法。

背景技術(shù)

銀具有獨特的催化、抗菌、非線性光學及導電導熱等特性，在無機抗菌劑、催化材料、導電漿料等領(lǐng)域有著廣闊的應用前景。銀的性質(zhì)和應用均強烈依賴于銀顆粒的尺寸和形貌。目前具有不同形狀、尺寸和結(jié)構(gòu)的銀被合成出來。

納米金屬粒有團聚和架橋現(xiàn)象，其納米效應和比表面積受到限制。花狀結(jié)構(gòu)可以有效避免團聚和架橋現(xiàn)象，具有高表面積、高反應活性的特性。

關(guān)于花狀銀結(jié)構(gòu)材料的合成方法，中國專利文獻CN?103273082?A?公開了一種花狀球形銀粉的制備方法，分別配置硝酸銀溶液和還原劑溶液，所述還原劑溶液為硫酸亞鐵溶液；向硝酸銀溶液中加入絡合劑，所述絡合劑至少為二元及二元以上的有機酸、二元及二元以上的有機酸酐和二元及二元以上的有機酸鹽之一；將硝酸銀溶液和還原劑溶液冷卻降溫至0℃～20℃；將還原劑加入到硝酸銀溶液中，不斷攪拌直至溶液顏色不再變化，反應停止；離心分離或自然沉降后，用去離子水和無水乙醇依次洗滌，真空干燥后獲得粒徑在0.5～3μm范圍的花狀球形銀粉。

中南大學陽素玉的碩士論文《多形貌納米銀的制備及其可控性研究》中采用水熱法，在表面分散劑PVP存在下，以抗壞血酸還原硝酸銀，合成了大小尺寸為1～2μm左右的花狀納米銀自組裝結(jié)構(gòu)，其基本單元結(jié)構(gòu)由直徑120nm左右，長度大約為1μm左右的銀納米棒均勻組裝而成。最佳實驗條件為：反應溫度150℃，反應時間為10h，硝酸銀濃度9.968mM，AsA濃度為9.968mM，PVP濃度為0.171mM。

張波等于2010?年8?月發(fā)表在《高等學校化學學報》上的《花狀銀微納米結(jié)構(gòu)的合成及SERS性質(zhì)》一文中提供了一種用硝酸調(diào)節(jié)pH值和檸檬酸三鈉共存的體系中以抗壞血酸還原硝酸銀制備由納米片組成的花狀銀微納米結(jié)構(gòu)的方法。這種制備方法使用檸檬酸作為鰲合劑，用濃硝酸調(diào)節(jié)pH值，只有當溶液的pH值在3.5左右時,?才能得到良好形貌的銀微納米結(jié)構(gòu)，具有腐蝕性，操作較為繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡單、反應條件溫和、反應時間短的花狀銀微米顆粒的合成方法。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種花狀銀微米顆粒的合成方法，包括以下步驟：

①分別稱取抗壞血酸固體粉末和硝酸銀晶體，將其分別溶解在去離子水中后待用。

②將步驟①配置的抗壞血酸溶液加入硝酸銀溶液中，加畢立即向混合溶液中加入已經(jīng)清洗干凈的不銹鋼片；抗壞血酸與硝酸銀的摩爾比為0.8～1.2∶1；不銹鋼片加入后對反應物料磁力攪拌180min～360min?，反應結(jié)束。

③將步驟②反應結(jié)束后的物料中的不銹鋼片取出后離心分離，沉淀洗滌后干燥得到花狀銀微米顆粒。

可選的，上述步驟②不銹鋼片加入后對反應物料磁力攪拌的同時用微型泵向反應物料中通入空氣。

優(yōu)選的，步驟①配置的硝酸銀溶液的濃度為0.5?mol/L～0.75mol/L。

優(yōu)選的，步驟①配置的抗壞血酸溶液的濃度為0.5?mol/L～0.70mol/L。

上述步驟②加入的不銹鋼片為201、202、301、304、316、631、321、430或410不銹鋼片。

優(yōu)選的，步驟②不銹鋼片的加入量為每20mL反應溶液中加入0.1g～5g；不銹鋼片剪成碎片后加入。

本發(fā)明具有積極的效果：（1）本發(fā)明的合成花狀銀的方法采用抗壞血酸作為還原劑還原硝酸銀，將抗壞血酸水溶液加入到硝酸銀溶液中后立即加入不銹鋼片，在不銹鋼片存在的環(huán)境下硝酸銀被還原，所獲得的銀具有花狀形貌。

（2）本發(fā)明的制備方法對產(chǎn)物的形貌可控，操作簡單，條件溫和并且重復性好。

附圖說明

圖1為實施例1制備的花狀銀微米顆粒的SEM照片；

圖2為實施例2制備的花狀銀微米顆粒的SEM照片；

圖3為實施例3制備的花狀銀微米顆粒的SEM照片；

圖4為實施例4制備的花狀銀微米顆粒的SEM照片；

圖5為實施例5制備的花狀銀微米顆粒的SEM照片；

圖6為實施例6制備的花狀銀微米顆粒的SEM照片；

圖7為實施例7制備的花狀銀微米顆粒的SEM照片；

圖8為實施例8制備的花狀銀微米顆粒的SEM照片。

具體實施方式