[發明專利]一種金紅石型TiO2的合成方法在審
| 申請號： | 201510385901.1 | 申請日： | 2015-07-03 |
| 公開（公告）號： | CN104961157A | 公開（公告）日： | 2015-10-07 |
| 發明（設計）人： | 諶巖;馬金銘;李照彬;張翰卿;尹旭才 | 申請（專利權）人： | 燕山大學 |
| 主分類號： | C01G23/053 | 分類號： | C01G23/053 |
| 代理公司： | 石家莊一誠知識產權事務所 13116 | 代理人： | 李合印 |
| 地址： | 066004 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 金紅石 tio sub 合成 方法 | ||
技術領域
本發明屬于化學材料技術領域，特別涉及一種二氧化鈦的制備方法。
技術背景
二氧化鈦由于其物理化學性質穩定，價格低廉，無毒無害，且具有良好的光學、電學性能以及卓越的顏料性能，在光學材料、電化學和涂料等領域有廣泛的應用。二氧化鈦在自然界中有3種晶型：銳鈦礦、板鈦礦和金紅石型。其中，金紅石型具有更好的穩定性和相對密度、較高的折射率以及很強的著色力，廣泛用于涂料等領域。
金紅石型TiO2傳統的合成方法主要有微乳液法、高溫氣相法、溶膠凝膠法等，不僅生產成本高，操作復雜，還存在需要高溫煅燒。近年來，有文獻報道不經高溫處理可以獲得金紅型TiO2，但是存在需要加入模板或者晶體生長促進劑，合成時間長，對pH要求嚴格，操作過程復雜等問題。
發明內容
本發明的目的在于提供一種工藝簡單、操作方便、低溫下的金紅石型TiO2的合成方法。
本發明的技術方案如下：
1、所用原料：
鈦酸丁酯、蒸餾水、濃度為36.0wt％的鹽酸和正庚烷，上述4種原料用量有如下體積比例關系為鈦酸丁酯：蒸餾水：鹽酸：正庚烷＝1：1.7-5:11.7-15:33.3。
2、制備過程：
在聚四氟乙烯內襯中，首先加入鹽酸和蒸餾水，之后緩緩加入鈦酸丁酯，最后加入正庚烷，整個過程無需攪拌。然后裝釜，在140℃-180℃下，反應24小時，自然冷卻至室溫。經蒸餾水、無水乙醇分別洗滌三次，在80℃下干燥，得到金紅石型TiO2。
本發明與現有技術相比具有如下優點：
工藝簡單、操作方便、合成溫度低，合成得到的金紅石型TiO2的結晶性高、形貌均一、不易團聚，適合用于規模化生產。
附圖說明
圖1為本發明實施例1、2、3所得金紅石型TiO2的XRD圖；
圖2為本發明實施例4所得金紅石型TiO2的XRD圖；
圖3為本發明實施例2所得金紅石型TiO2的場發射掃描電鏡圖，其中(a)為放大1.5千倍；(b)為放大3萬倍。
具體實施方式
實施例1
首先將9ml，濃度為36wt％的鹽酸和1ml蒸餾水加入規格為50ml的聚四氟乙烯內襯，之后緩緩加入0.6ml鈦酸丁酯，最后加入20ml正庚烷，然后裝釜，在180℃下，反應24小時，自然冷卻至室溫。經去離子水、無水乙醇洗滌各洗滌三次，在80℃下干燥，得到金紅石型TiO2。
如圖1所示，制備的金紅石型TiO2經X射線衍射分析與金紅石型TiO2的標準XRD圖譜(JCPDS?No.21-1276，P42/mnm)相一致。
實施例2
首先將8ml，濃度為36.0wt％的鹽酸和2ml蒸餾水加入規格為50ml的聚四氟乙烯內襯，之后緩緩加入0.6ml鈦酸丁酯，最后加入20ml正庚烷，然后裝釜，在180℃下，反應24小時，自然冷卻至室溫。經去離子水、無水乙醇各洗滌三次，在80℃下干燥，得到金紅石型TiO2。
如圖1所示，制備的金紅石型TiO2經X射線衍射分析與金紅石型TiO2的標準XRD圖譜(JCPDS?No.21-1276，P42/mnm)相一致。如圖3所示，合成的金紅石型TiO2，形貌均一，為50-300nm的棒自組裝成40-60um的微球。
實施例3
首先將7ml，濃度為36.0wt％鹽酸和3ml蒸餾水加入規格為50ml的聚四氟乙烯內襯，之后緩緩加入0.6ml鈦酸丁酯，最后加入20ml正庚烷，然后裝釜，在180℃下，反應24小時，自然冷卻至室溫。經去離子水、無水乙醇分別洗滌三次，在80℃下干燥，得到金紅石型TiO2。
如圖1所示，制備的金紅石型TiO2經X射線衍射分析與金紅石型TiO2的標準XRD圖譜(JCPDS?No.21-1276，P42/mnm)相一致。
實施例4
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