[發明專利]窄分子量順丁橡膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201510384087.1
• 申請日: 2015-07-03
• 公開（公告）號: CN104961852A
• 公開（公告）日: 2015-10-07
• 發明（設計）人: 吳新祥;李濤;王曉剛;金發榮;黃文;于文濤;袁世東
• 申請（專利權）人: 新疆藍德精細石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08F136/06
• 分類號: C08F136/06;C08F4/70;C08F2/00
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標事務所 65105
• 代理人: 周星瑩;湯建武

1.一種窄分子量順丁橡膠，其特征在于按下述步驟得到：第一步，將三異丁基鋁與環烷酸鎳進行陳化混合后得到陳化混合物，依序將陳化混合物和三氟化硼乙醚絡合物加入聚合釜內，其中，三異丁基鋁中的氯離子、環烷酸鎳中的鎳離子和三氟化硼乙醚絡合物中的鎳離子的摩爾比為0.15至0.35：0.08至0.15：0.6至1.2；第二步，當向聚合釜加入所需量的三異丁基鋁、環烷酸鎳和三氟化硼乙醚絡合物后，向聚合釜內加入經過預處理的丁二烯進行聚合反應后得到膠液，其中，聚合反應的溫度為63℃至73℃，聚合反應的時間為3.2小時至3.5小時，在聚合反應過程中的攪拌速度為45轉/分鐘至48轉/分鐘，聚合反應過程中，聚合釜內的壓力為0.35MPa至0.45MPa，三異丁基鋁中的氯離子與丁二烯的摩爾比為0.15至0.35：10000；第三步，向膠液中加入防老劑混合后得到混合液，防老劑的添加量為膠液質量的0.5%至3%；第四步，先將熱水加入混合液中進行混合，然后將與熱水混合后的混合液進行水析凝聚后得到膠粒，其中，熱水與混合液的體積比為3.5至5.5，水析凝聚的壓力為0.04MPa至0.08MPa；第五步，將膠粒經過擠壓干燥后得到窄分子量順丁橡膠。

2.根據權利要求1所述的窄分子量順丁橡膠，其特征在于第二步中，丁二烯的預處理為依序向丁二烯中加入水和溶劑油進行混合，每升丁二烯中加入10毫克至15毫克的水，溶劑油與丁二烯的體積比為2.8至3.5。

3.根據權利要求1或2所述的窄分子量順丁橡膠，其特征在于第四步中，水析凝聚的溫度為95℃至102℃。

4.根據權利要求1或2所述的窄分子量順丁橡膠，其特征在于第一步中，陳化混合的時間為2秒至3秒。

5.根據權利要求3所述的窄分子量順丁橡膠，其特征在于第一步中，陳化混合的時間為2秒至3秒。

6.根據權利要求1或2所述的窄分子量順丁橡膠，其特征在于第一步中，三異丁基鋁、環烷酸鎳和三氟化硼乙醚絡合物的加入時間為15分鐘至30分鐘。

7.根據權利要求3所述的窄分子量順丁橡膠，其特征在于第一步中，三異丁基鋁、環烷酸鎳和三氟化硼乙醚絡合物的加入時間為15分鐘至30分鐘。

8.根據權利要求4所述的窄分子量順丁橡膠，其特征在于第一步中，三異丁基鋁、環烷酸鎳和三氟化硼乙醚絡合物的加入時間為15分鐘至30分鐘。

9.根據權利要求5所述的窄分子量順丁橡膠，其特征在于第一步中，三異丁基鋁、環烷酸鎳和三氟化硼乙醚絡合物的加入時間為15分鐘至30分鐘。

10.一種根據權利要求2或3或4或5或6或7或8或9所述的窄分子量順丁橡膠的制備方法，其特征在于按下述步驟進行：第一步，將三異丁基鋁與環烷酸鎳進行陳化混合后得到陳化混合物，依序將陳化混合物和三氟化硼乙醚絡合物加入聚合釜內，其中，三異丁基鋁中的氯離子、環烷酸鎳中的鎳離子和三氟化硼乙醚絡合物中的鎳離子的摩爾比為0.15至0.35：0.08至0.15：0.6至1.2；第二步，當向聚合釜加入所需量的三異丁基鋁、環烷酸鎳和三氟化硼乙醚絡合物后，向聚合釜內加入經過預處理的丁二烯進行聚合反應后得到膠液，其中，聚合反應的溫度為63℃至73℃，聚合反應的時間為3.2小時至3.5小時，在聚合反應過程中的攪拌速度為45轉/分鐘至48轉/分鐘，聚合反應過程中，聚合釜內的壓力為0.35MPa至0.45MPa，三異丁基鋁中的氯離子與丁二烯的摩爾比為0.15至0.35：10000；第三步，向膠液中加入防老劑混合后得到混合液，防老劑的添加量為膠液質量的0.5%至3%；第四步，先將熱水加入混合液中進行混合，然后將與熱水混合后的混合液進行水析凝聚后得到膠粒，其中，熱水與混合液的體積比為3.5至5.5，水析凝聚的壓力為0.04MPa至0.08MPa；第五步，將膠粒經過擠壓干燥后得到窄分子量順丁橡膠。