[發明專利]一種核@殼結構的磁性污泥碳生物填料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201510383999.7
• 申請日: 2015-07-03
• 公開（公告）號: CN104961228B
• 公開（公告）日: 2017-01-25
• 發明（設計）人: 熊亞;伍志趼;田雙紅
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C02F3/10
• 分類號: C02F3/10;C02F3/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 陳衛

1.一種核@殼結構的磁性污泥碳生物填料，其特征在于，是以Fe₃O₄磁性微球為磁性核，以含鐵污泥為中間層原料，以普通污泥或含鋅污泥為殼原料，采用反復浸漬-烘干的方法，將中間層原料和殼原料依次包覆在Fe₃O₄磁性微球上，形成具有核@殼結構的前驅物，再經500～800℃熱解和后處理制得。

2.?根據權利要求1所述核@殼結構的磁性污泥碳生物填料，其特征在于，所述Fe₃O₄磁性微球是以羧甲基纖維素作為粘接劑粘接球形Fe₃O₄后熱解得到；所述后處理是指依次經酸洗、水洗和烘干。

3.?根據權利要求1或2所述核@殼結構的磁性污泥碳生物填料，其特征在于，所述后處理是依次經酸洗、水洗和烘干后，置于磁場中磁化30～50?min。

4.?根據權利要求1或2所述核@殼結構的磁性污泥碳生物填料，其特征在于，所述Fe₃O₄磁性微球的制備方法如下：按1：1.5～2的質量比，將Fe₃O₄磁粉添加到1～2g/L的羧甲基纖維素溶液中，攪拌均勻后加入球形模型中擠壓成直徑2.5～3.5mm的球形Fe₃O₄，這些Fe₃O₄球80～100℃恒溫干燥1h，再于400～500℃加熱1h，形成直徑1.5～2.5mm的Fe₃O₄磁性微球。

5.?根據權利要求1所述核@殼結構的磁性污泥碳生物填料，其特征在于，所述含鐵污泥的制備方法：按1：1的鐵泥比，將脫水污泥與含鐵4?mol/L的無機鐵鹽進行混合，充分攪拌后烘干，制得含水率90～110%的含鐵污泥；

所述含鋅污泥的制備方法：按1：1的鋅泥比，將脫水污泥與含鋅5?mol/L的無機鋅鹽進行混合，并充分攪拌后烘干，制得含水率90～110%的含鋅污泥。

6.?根據權利要求5所述核@殼結構的磁性污泥碳生物填料，其特征在于，所述無機鐵鹽為FeSO₄、FeCl₂或Fe(NO₃)₂；所述無機鋅鹽為ZnCl₂。

7.?權利要求1～6任一所述核@殼結構的磁性污泥碳生物填料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.按照權利要求2或4所述方法制備Fe₃O₄磁性微球；

S2.按照權利要求5所述方法制備含鐵污泥和含鋅污泥；

S3.采用浸漬-烘干方法，將S2所得含鐵污泥包覆在S1所得干燥的Fe₃O₄磁性微球上，制得Fe₃O₄@含鐵污泥球；

S4.采用反復浸漬-烘干方法，將普通污泥或S2所得含鋅污泥包覆在S3所得干燥的Fe₃O₄@含鐵污泥球上，制得Fe₃O₄@污泥碳球或Fe₃O₄@含鐵污泥@含鋅污泥球；

S5.將S4所得的Fe₃O₄@含鐵污泥球或Fe₃O₄@含鐵污泥@含鋅污泥球，在氮氣200?ml/min保護下，以20?℃/min的升溫速度，在500～800℃條件下熱解2h，制得直徑為3.5～4.0?mm的Fe₃O₄@污泥碳（記為核@殼的磁性污泥碳）；

S6.將S5所得的Fe₃O₄@污泥碳經酸洗、水洗和烘干后，置于磁場中磁化30～50?min，制得強化磁性Fe₃O₄@污泥碳，即核@殼結構的磁性污泥碳生物填料。

8.?根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟S4所述Fe₃O₄@污泥碳的直徑為3.6?mm；步驟S5所述磁化的時間為30?min。