[發明專利]一種高導熱六方氮化硼/聚酰亞胺復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201510380884.2
• 申請日: 2015-07-02
• 公開（公告）號: CN104892968B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 于曉燕;楊曦;馬偉佳;單書燕
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08K9/02;C08K3/38;C08G73/10
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙)12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種高導熱六方氮化硼/聚酰亞胺復合材料的制備方法，其特征為包括以下步驟：

第一步：將h-BN與混酸混合，其配比為質量比h-BN：混酸＝1：40-500，室溫下超聲分散2-4h后，在70-80℃水浴中反應72h，反應結束后用水洗滌產物至中性，烘干后得預處理的六方氮化硼產物,記為BN-1；

第二步：將第一步得到的BN-1加入反應器中，在氮氣保護下，按50-100ml溶劑/克BN-1的比例加入溶劑，超聲分散2-4h，然后加入二元異氰酸酯試劑，70-80℃油浴加熱，攪拌回流24h；其中，質量比BN-1：二元異氰酸酯＝1:3～5；

第三步：待上述反應進行24h后，向反應體系中加入芳香二胺，保持70-80℃，繼續攪拌回流24h，反應結束后減壓抽濾洗滌，干燥后得氨基化的六方氮化硼,記為BN-2；摩爾比二元異氰酸酯：芳香二胺＝1:2～3；

第四步：將BN-2置于反應器中，按照加入10-70ml溶劑/克BN-2的配比加入溶劑，然后攪拌超聲制得均勻的懸浮液；接著加入芳香二胺，攪拌15-30min，加入與芳香二胺等摩爾的芳香二酐，20℃下機械攪拌4-10h，制得聚酰胺酸溶液，將聚酰胺酸溶液涂于玻璃板上， 100、150、200、250和300℃下各1h熱亞胺化，制得六方氮化硼/聚酰亞胺復合薄膜；

其中，芳香二胺與芳香二酐的摩爾量相等；以BN-2、芳香二胺和芳香二酐質量之和記為總質量，BN-2的質量為總質量的10-30%；

所述的第二步和第四步中的溶劑均為N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺,其中步驟二為蒸餾純化后的溶劑,步驟四為分子篩除水的溶劑；

所述的二元異氰酸酯具體為4，4’-亞甲基雙（異氰酸苯酯）；

所述的芳香二酐為均苯四甲酸二酐（PMDA）、3,4,3’,4’-二苯甲酮四酸二酐（BTDA）、3,4,3’,4’-聯苯四羧二酐（s-BPDA）或3,3’,4,4’-二苯甲醚四羧二酐（ODPA）；

所述的第三步、第四步中所述的芳香二胺為4,4’-二氨基二苯醚（4,4’-ODA）或3,4’-二氨基二苯醚（3,4’-ODA）；

所述的混酸為濃硝酸與濃硫酸的混合酸，體積比為濃硝酸：濃硫酸＝1：3～3：1。