[發(fā)明專利]一種鈦白黑鈦液酸解過程中早期水解程度檢測裝置和方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510380301.6
• 申請日: 2015-07-02
• 公開（公告）號: CN105044282B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 潘向雷;楊加華
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西藍星大華化工有限責任公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 北京五月天專利商標代理有限公司11294
• 代理人: 王天桂

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工檢測技術(shù)領(lǐng)域，更具體的涉及一種鈦白黑鈦液在酸解過程中的早期水解程度的檢測裝置和方法。

背景技術(shù)

酸解是硫酸法鈦白生產(chǎn)中的第一個化學反應(yīng)工序，其作用是用硫酸將鈦精礦中的鈦元素提取，轉(zhuǎn)成黑色的硫酸氧鈦溶液（以下稱黑鈦液），供給后工序生產(chǎn)，最終生產(chǎn)出白色的二氧化鈦粉末（鈦白粉）。鈦白生產(chǎn)的酸解工序中，受原材料或操作條件的影響，黑鈦液會產(chǎn)生不同程度的早期水解，在黑鈦液中形成膠體，降低了黑鈦液在后續(xù)過濾凈化過程中去除雜質(zhì)的能力，并在后續(xù)的水解工序中容易形成不規(guī)則的晶核，使水解產(chǎn)生的粒子粒徑離散性擴大，大大降低了終端產(chǎn)品的顏料性能。現(xiàn)有技術(shù)中針對黑鈦液的早期水解程度只有從還原液的穩(wěn)定性指標的降低程度來判定，如果還原液穩(wěn)定性指標降低程度較大則判斷該批次黑鈦液在酸解過程中發(fā)生了顯著的早期水解，這種基于還原液穩(wěn)定性指標的降低程度來判定水解程度的傳統(tǒng)方法普遍具有判定結(jié)果不精確、受操作環(huán)境以及操作時間影響較大等缺陷，只能用來粗略判定是否發(fā)生非常顯著的水解，對于輕微的水解程度無法判定。現(xiàn)有技術(shù)中尚未出現(xiàn)一種能夠相對準確的檢測黑鈦液酸解過程中水解程度的有效方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明基于上述現(xiàn)有技術(shù)問題，結(jié)合長期的生產(chǎn)實踐，創(chuàng)新的提出一種全新的黑鈦液酸解過程中水解程度的檢測裝置和方法，本發(fā)明首創(chuàng)了黑鈦液水解程度檢測技術(shù)，其創(chuàng)新之處在于：將定量的黑鈦液在恒定真空度的條件下進行抽濾，測量其抽濾速度，并將測量結(jié)果與標樣數(shù)值進行比較，通過這種標準比對來準確判定早期水解程度，首次實現(xiàn)了可量化的黑鈦液水解程度檢測，大大提高了黑鈦液水解程度檢測精度，并且操作過程簡單易行，成本低廉，具有廣闊的推廣前景。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案如下：

一種鈦白黑鈦液酸解過程中早期水解程度的檢測裝置，包括：排料閥1、布氏漏斗2、抽濾瓶3、安全瓶4、球閥5、真空減壓閥6、真空泵7和連接管路，所述真空泵7的抽真空口通過連接管路連接于安全瓶4，并在所述連接管路上設(shè)置有球閥5和真空減壓閥6，所述安全瓶4通過連接管路連接于所述抽濾瓶3，所述布氏漏斗2安裝于所述抽濾瓶3的瓶口，所述排料閥1設(shè)置于所述抽濾瓶3的排料管道上。

進一步的根據(jù)本發(fā)明所述的檢測裝置，其中所述球閥5設(shè)置于真空減壓閥6和安全瓶4之間的連接管路上，所述安全瓶的瓶口通過帶雙管路的瓶塞密封。

進一步的根據(jù)本發(fā)明所述的檢測裝置，其中所述抽濾瓶3為上下嘴錐形抽濾瓶，在抽濾瓶3的錐形上側(cè)壁上開設(shè)有抽氣孔，所述安全瓶通過連接管路連接于所述抽氣孔，在抽濾瓶3的錐形底部開設(shè)有排料孔，所述排料孔上連接有排料管路，所述排料管路上安裝有所述排料閥1，所述抽濾瓶的頂部開口通過瓶塞密封連接有所述布氏漏斗2。

進一步的根據(jù)本發(fā)明所述的檢測裝置，其中所述布氏漏斗為φ80mm的布氏漏斗，所述抽濾瓶為1000ml的上下嘴錐形抽濾瓶，通過所述真空泵7和真空減壓閥6能使所述安全瓶4和抽濾瓶3內(nèi)的真空度保持在-0.04Mpa以下。

一種基于本發(fā)明所述檢測裝置進行的鈦白黑鈦液酸解過程中早期水解程度的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一、制作標樣黑鈦液，獲得標準比對時間，具體包括：

1）、取生產(chǎn)線上預定量黑鈦液，加入足量活性碳粉充分吸附其中的水解膠體；

2）、將黑鈦液通過上述檢測裝置進行一次抽濾，去除吸附的膠體和多余的活性碳粉；

3）、向上述經(jīng)過一次抽濾的黑鈦液補充適量的必要雜質(zhì)，制得標樣黑鈦液，并使得標樣黑鈦液與待測黑鈦液相比差異僅在于標樣黑鈦液中去除了水解膠體；

4）、將上述標樣黑鈦液提取標準量后，通過上述檢測裝置進行抽濾計時，獲得標準比對時間，具體抽濾計時過程為：

4.1、關(guān)閉排料閥1和球閥5，啟動真空泵7進行抽真空；

4.2、將定性濾紙平鋪于布氏漏斗的底部，加入適量水潤濕并使濾紙緊貼布氏漏斗底部，開啟球閥，待漏斗內(nèi)水濾干時關(guān)閉球閥；

4.3、將上述標準量的標樣黑鈦液加熱至預定溫度并攪拌均勻后，倒入布氏漏斗4內(nèi)，打開球閥5進行真空抽濾，同時開始計時，直至布氏漏斗內(nèi)標樣黑鈦液濾干后停止計時，關(guān)閉球閥5，所記錄的抽濾時間即作為標準比對時間。

步驟二、按照上述標準量提取同等量的待測黑鈦液，通過上述檢測裝置進行抽濾計時，獲得待測黑鈦液的抽濾時間，具體抽濾計時過程包括：

1）、關(guān)閉排料閥1和球閥5，啟動真空泵7進行抽真空；