[發明專利]一種Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法有效
| 申請號： | 201510378518.3 | 申請日： | 2015-07-01 |
| 公開（公告）號： | CN105140494B | 公開（公告）日： | 2017-07-18 |
| 發明（設計）人： | 何文;張旭東;張書振 | 申請（專利權）人： | 齊魯工業大學 |
| 主分類號： | H01M4/38 | 分類號： | H01M4/38;H01M4/587;H01M10/0525;H01M4/36;H01M4/52;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司37219 | 代理人： | 張宏松 |
| 地址： | 250353 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 fe sub 納米 復合 電池 電極 材料 仿生 合成 方法 | ||
1.一種Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法，包括步驟如下：
（1）納米纖維素生物模板的制備
將天然纖維素剪碎后浸泡于物質量濃度（10～15）mol/L的硫酸溶液中，于30℃～60℃保溫30～60分鐘，固液分離，固體水洗至中性，烘干后制得活性納米纖維素，活性納米纖維素作為生物模板使用；
（2）復合材料前驅體的制備
將步驟（1）制得的活性納米纖維素浸于物質量濃度為（0.06～0.069）mol/L的FeCl3?6H2O水溶液中，活性納米纖維素與FeCl3?6H2O水溶液的質量體積比為：1：（60～80），單位g/ml；室溫下攪拌1-3h，然后調節pH=8，形成Fe（OH）3與纖維素的混合沉淀物，調節pH后的混合液于160℃～200℃水熱處理2h～6h，固液分離，水洗，干燥后得到前驅體Fe3O4與纖維素的混合物；
（3）復合材料前驅體的熱處理
將步驟（2）制得的前驅體Fe3O4與纖維素的混合物在惰性氣體保護下，升溫至600℃～800℃進行熱處理3～5小時，自然冷卻后，制得Fe3O4/Fe/C納米復合材料。
2.根據權利要求1所述的Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法，其特征在于，所述的天然纖維素為棉花或麻；將天然纖維素剪成長度3～6mm的碎屑。
3.根據權利要求1所述的Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法，其特征在于，步驟（1）中，天然纖維素與硫酸溶液的質量體積比為：1：（10～15），單位g/ml，硫酸溶液的物質量濃度為15mol/L。
4.根據權利要求1所述的Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法，其特征在于，步驟（1）中，反應溫度為40℃～50℃，反應時間為30～50分鐘。
5.根據權利要求1所述的Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法，其特征在于，步驟（1）中，烘干溫度為50℃～60℃。
6.根據權利要求1所述的Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法，其特征在于，步驟（2）中，活性納米纖維素與FeCl3?6H2O水溶液的質量體積比為：1： 80，單位g/ml，FeCl3?6H2O水溶液的物質量濃度為0.069mol/L。
7.根據權利要求1所述的Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法，其特征在于，步驟（2）中，水熱處理溫度為170℃～190℃，水熱時間為3～5h；干燥溫度為70℃～80℃。
8.根據權利要求1所述的Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法，其特征在于，步驟（2）中，加入氨水溶液調節系統pH=8，氨水溶液的質量濃度為25～35wt%。
9.根據權利要求1所述的Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法，其特征在于，步驟（3）中，熱處理溫度為650℃～800℃，熱處理時間4～5小時；使用的惰性氣體為氮氣。
10.權利要求1所述的Fe3O4/Fe/C納米復合電池電極材料的仿生合成方法制得的Fe3O4/Fe/C納米復合材料的應用，所述Fe3O4/Fe/C納米復合材料作為鋰離子電池的負極材料，
具體的應用方法如下：
（1）將Fe3O4/Fe/C納米復合材料與導電劑和粘結劑充分研磨混合后，加入N-甲基吡咯烷酮溶劑，攪拌均勻后得到預涂精制漿液；
（2）將上述預涂精制漿液分別涂布于銅箔上，然后將電極片干燥處理后即得鋰離子電池負極電極片，所得鋰離子電池負極電極片用于紐扣型電池或軟包電池鋰離子電池。
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