[發明專利]一種以復合硅源制備超疏水二氧化硅粉體及超疏水涂層的方法

有效

• 申請號: 201510375188.2
• 申請日: 2015-06-30
• 公開（公告）號: CN104910656B
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 楊輝;高紅芳
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09D1/00
• 分類號: C09D1/00;C03C17/23;C01B33/12
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 徐文權

1.一種以復合硅源制備超疏水二氧化硅粉體的方法，其特征在于：包含如下步驟：

1)將硅酸鈉溶于水中，配置濃度為0.1～0.5mol/L的硅酸鈉水溶液，記為A溶液；將正硅酸乙酯溶于無水乙醇中，配成濃度為2～4mol/L的正硅酸乙酯醇溶液，記為B溶液；

2)在磁力攪拌的作用下，將B溶液緩慢加入到A溶液中，B溶液與A溶液體積比為1：2，室溫下攪拌反應直到出現白色混懸液，得到體系C；

3)用酸調節體系C中溶液的pH值為2～4，后繼續磁力攪拌反應，充分反應結束后靜置，得到白色沉淀，用水、乙醇分別沖洗數次，干燥、煅燒后即得微-納米結構的二氧化硅；干燥、煅燒步驟具體為：將得到的白色沉淀于100℃干燥0.5h后放入馬弗爐中500℃煅燒2～4h；

4)用乙烯基三甲氧基硅烷對步驟3)得到的二氧化硅進行改性，得到疏水二氧化硅溶膠，記為D溶膠備用；將D溶膠離心，棄去清液后將沉淀置于100～120℃干燥箱中干燥2～4h，即得超疏水二氧化硅粉體；二氧化硅進行改性步驟具體為：將制備的微-納米結構的二氧化硅與乙烯基三甲氧基硅烷以1：(5～10)的質量比溶于無水乙醇中，再用氨水調節pH至8～10，在溫度為30℃～40℃超聲波中超聲改性2～4h，使乙烯基三甲氧基中的甲氧基團和乙烯基團接枝于二氧化硅表面。

2.根據權利要求1所述以復合硅源制備超疏水二氧化硅粉體的方法，其特征在于：步驟3)中所述的酸為鹽酸、硝酸或冰醋酸。

3.根據權利要求1所述以復合硅源制備超疏水二氧化硅粉體的方法，其特征在于：步驟3)中磁力攪拌反應為2～6h。

4.一種以復合硅源制備超疏水涂層的方法，其特征在于：包含如下步驟：

1)將硅酸鈉溶于水中，配置濃度為0.1～0.5mol/L的硅酸鈉水溶液，記為A溶液；將正硅酸乙酯溶于無水乙醇中，配成濃度為2～4mol/L的正硅酸乙酯醇溶液，記為B溶 液；

2)在磁力攪拌的作用下，將B溶液緩慢加入到A溶液中，B溶液與A溶液體積比為1：2，室溫下攪拌反應直到出現白色混懸液，得到體系C；

3)用酸調節體系C中溶液的pH值為2～4，后繼續磁力攪拌反應，充分反應結束后靜置，得到白色沉淀，用水、乙醇分別沖洗數次，干燥、煅燒后即得微-納米結構的二氧化硅；干燥、煅燒步驟具體為：將得到的白色沉淀于100℃干燥0.5h后放入馬弗爐中500℃煅燒2～4h；

4)用乙烯基三甲氧基硅烷對步驟3)得到的二氧化硅進行改性，得到疏水二氧化硅溶膠，記為D溶膠備用；將D溶膠離心；二氧化硅進行改性步驟具體為：將制備的微-納米結構的二氧化硅與乙烯基三甲氧基硅烷以1：(5～10)的質量比溶于無水乙醇中，再用氨水調節pH至8～10，在溫度為30℃～40℃超聲波中超聲改性2～4h，使乙烯基三甲氧基中的甲氧基團和乙烯基團接枝于二氧化硅表面；

5)取步驟4)中離心后的D溶膠棄去部分上清液至剩余溶液為原溶膠體積的1/5～1/3后，攪拌均勻，將其涂布于玻璃基底上，于100～120℃干燥2～4h，即可得到超疏水涂層。

5.根據權利要求4所述以復合硅源制備超疏水涂層的方法，其特征在于：步驟3)中所述的酸為鹽酸、硝酸或冰醋酸。

6.根據權利要求4所述以復合硅源制備超疏水涂層的方法，其特征在于：步驟3)中磁力攪拌反應為2～6h。

7.根據權利要求4所述以復合硅源制備超疏水涂層的方法，其特征在于：所述的超疏水涂層的表面形成了1～3μm的突起，在突起上又分布滿了300nm～900nm的小凸起。

8.根據權利要求4所述以復合硅源制備超疏水涂層的方法，其特征在于：所述的超疏水涂層的水接觸角為172°。