[發明專利]一種增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法有效
| 申請號： | 201510373906.2 | 申請日： | 2015-07-01 |
| 公開（公告）號： | CN105036142B | 公開（公告）日： | 2017-05-03 |
| 發明（設計）人： | 姜法興;熊風;林芬;沈志春;姚獻東;趙科仁 | 申請（專利權）人： | 納諾科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B33/16 | 分類號： | C01B33/16 |
| 代理公司： | 紹興市越興專利事務所(普通合伙)33220 | 代理人： | 蔣衛東 |
| 地址： | 312368 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 增韌型 sio sub 凝膠 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)前驅體配制
將硅源和乙醇溶液按一定比例混合，再滴入酸性催化劑，充分攪拌，調整溶液的pH值為1.5-3.5，控制整個體系的水含量在6%-11%之間，置于50℃-70℃恒溫水浴中充分水解0.5-3h，然后將一定質量的羥基封端聚二甲基硅氧烷加入上述溶液中，充分攪拌10-30min；
(2)凝膠的制備
于前驅體水解液中加入有機錫催化劑和堿性催化劑，攪拌均勻并調節pH為7.5-11，25~60℃條件下，凝膠時間3-120min，凝膠后置于40-60℃恒溫水浴中0.5-3h；
(3)改性與干燥
將步驟(2)中的凝膠進行表面甲硅烷基化處理，再通過二氧化碳超臨界干燥，得增韌型二氧化硅氣凝膠復合材料。
2.如權利要求1所述增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的硅源和乙醇的摩爾比為1：（8-20）。
3.如權利要求1所述增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的硅源為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或聚硅酸乙酯中的至少一種。
4.如權利要求1所述增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的酸性催化劑為鹽酸、硫酸、磷酸、乙酸或甲酸中的至少一種。
5.如權利要求1所述增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中羥基封端聚二甲基硅氧烷的分子式為HO[(CH3)2SiO]nH，n=3-20，羥基封端聚二甲基硅氧烷與硅源的質量比為0.05-0.15:1。
6.如權利要求1所述增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中滴入酸催化劑后的溶液pH值為1.5-2.0。
7.如權利要求1所述增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的有機錫催化劑為二月桂酸二丁錫酯、辛酸亞錫或二醋酸二丁基錫中的至少一種，有機錫催化劑與羥基封端聚二甲基硅氧烷的質量比為0.03-0.1:1。
8.如權利要求7所述增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述有機錫催化劑與羥基封端聚二甲基硅氧烷的質量比為0.03-0.05:1。
9.如權利要求1所述增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鈣中的至少一種。
10.如權利要求1所述增韌型SiO2氣凝膠復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中的甲硅烷基化試劑為六甲基二硅氮烷或三甲基氯硅烷中的一種。
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