[發明專利]一種多孔金屬材料表面的生物活性涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 201510370443.4
• 申請日: 2015-06-30
• 公開（公告）號: CN104911674B
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 朱向東;肖占文;陳宏杰;王春利;張凱;樊渝江;張興棟
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C25D11/26
• 分類號: C25D11/26;C25D9/08;C25D5/18;C25D5/48
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司51214
• 代理人: 曾曉波

1.一種在多孔金屬材料表面制備生物活性涂層的制備方法，其特征在于，包括對多孔金屬進行表面化學處理、表面電化學處理；所述表面電化學處理包括陽極氧化過程和電化學沉積過程，所述表面化學處理包括：

脫脂：將多孔金屬基體材料依次在丙酮、無水乙醇中超聲振蕩洗滌5~10min，重復1~3次，然后在去離子水中超聲振蕩洗滌3次；

酸洗：將脫脂后的多孔金屬基體材料浸入30~40°C的2~4M HNO₃溶液中，0.5~1h后取出，去離子水沖洗至pH值中性；

堿處理：將酸洗后的多孔金屬基體材料烘干后浸入5~10M NaOH溶液中，于60°C烘箱保溫 4~10小時后取出，去離子水沖洗至pH值中性。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述生物活性涂層為三層結構：金屬表面的致密膜、中間的多孔凝膠層和涂層表面的松散層。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述金屬表面的致密膜為金屬氧化物，所述中間的多孔凝膠層為金屬氧化物凝膠，所述涂層表面的松散層為磷酸鈣。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在進行完電化學沉積后還包括水熱處理。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面化學處理包括采用強堿化學處理多孔金屬使金屬表面發生不均勻性溶解形成多坑網狀結構，同時產生金屬氫氧化物凝膠層。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陽極氧化過程為將經過表面化學處理的多孔金屬為陽極，鉑絲網為陰極，進行陽極氧化，在多孔金屬表面形成致密氧化膜。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陽極氧化過程為將經過表面化學處理的多孔金屬支架放入盛有0.01-0.5M H₃PO₄溶液的電解槽中，以多孔金屬材料為陽極，鉑絲網為陰極，室溫下進行陽極氧化，目的是在多孔金屬表面形成致密氧化膜；陽極氧化的最高電壓控制在：50~90V，陽極氧化方式：先以恒電流方式氧化，直到電壓增大到設定的最高電壓后，再以恒電壓方式在設置的最高電壓下繼續氧化，直到陽極氧化電流小于0.1mA/cm²時為止，陽極氧化后的多孔金屬支架經去離子水超聲清洗至洗液pH接近中性。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述多孔金屬為多孔鈦。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述電化學沉積過程為將陽極氧化后的多孔鈦放入盛有含鈣鹽、磷鹽及電解質KCl的水溶液，pH=6~6.5的電解槽中，并以所述多孔鈦為陰極，石墨或高純鉑片或鉑網為陽極，水浴加熱電解液至60~95 ℃，以脈沖恒電流方式進行電化學沉積，取下材料，用去離子水浸洗至pH為中性。

10.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述水熱處理步驟為：在120-180℃范圍內水熱處理1-2小時，以提高金屬氧化和磷酸鈣的結晶性和致密化，從而提高涂層的附著力。