[發明專利]一種合成2?丙基?1?庚醇的催化劑

有效

• 申請號: 201510368524.0
• 申請日: 2015-06-29
• 公開（公告）號: CN104971733B
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 姜雪麗;馬韻升;郭振蓮;王小燕;張瑞;王燕坡;左臣盛;王青
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: B01J23/887
• 分類號: B01J23/887;B01J23/885;B01J23/80;B01J23/755;B01J23/883;C07C29/141;C07C31/125
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司37205
• 代理人: 苗峻

1.一種合成2-丙基-1-庚醇的催化劑，包括活性組分和載體，其特征在于：所述的載體為γ-Al₂O₃，所述的活性組分為Ni、Mo、Zn、Cu的氧化物，其中載體占整個催化劑的20-70wt％，該催化劑利用水熱合成和混捏法聯合制備而成，具體步驟為：

按照上述組分重量比例將活性組分的金屬氧化物前驅體與載體γ-Al₂O₃的前驅體一同添加到帶有攪拌的可加熱的高壓反應釜內，之后向反應釜內加入反應釜體積60-70％的去離子水，用氨水或氫氧化鈉溶液調節體系的pH為6-8，然后將高壓釜旋蓋擰緊，控制攪拌速度和加熱溫度，溫度為100-180℃，攪拌速度為100-150轉/分鐘，對體系攪拌12小時，后停止攪拌，在100-180℃下靜置老化8-10h，之后用去離子水趁熱過濾洗滌不溶物，除去雜離子，洗滌后的不溶物在100℃下烘干4-6小時；

向上述烘干后產物內添加助劑后，擠條成型，得到催化劑；

其中活性組分的金屬氧化物前驅體中金屬氧化物的重量配比為NiO0-60wt％、MoO₃ 0-40wt％、ZnO 0-30wt％、CuO 0-30wt％，

其中所采用的助劑用量為：硝酸3-4％，檸檬酸2.5-3.5％，田菁粉3-5％，上述用量為占烘干后產物重量的百分比；

所述載體γ-Al₂O₃的前驅體使用氫氧化鋁干膠。

2.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于：

所述的活性組分的金屬氧化物前驅體選自硝酸鎳、硫酸鎳、碳酸鎳、氧化鉬、七鉬酸銨、硝酸鋅、硫酸鋅、碳酸鋅、硫酸銅、硝酸銅、碳酸銅中的一種或多種混合物。

3.根據權利要求1所述的催化劑，其特征在于：所述的擠條成型過程為：

按上述比例將烘干后的產物與助劑混合后，在孔徑為3mm的三葉草型孔板上，擠條成型，然后在室溫下晾干，在100-120℃下烘干4小時，之后再在400-550℃下焙燒4h，即可得到成品催化劑。

4.應用權利要求1所述催化劑以2-丙基-2-庚烯醛加氫制備2-丙基-1-庚醇的方法，其特征在于具體步驟如下：

①、將焙燒后的催化劑剪成2-3mm長度，取10ml，將其裝填于10ml的固定床微型反應器恒溫段內，上下均裝填φ3的瓷球，并在反應壓力1-6MPa下進行裝置氣密性實驗，保證氣密性良好；

②、確定氣密性良好后，在50ml/min的氮氣流量下，對催化劑進行干燥處理，150℃下脫水干燥2小時；

③、切換氫氣氣流，在氫油比100:1-800:1的氫氣流速下對催化劑進行活化，在300-500℃下活化24小時，活化后降溫，使溫度恒定在80-240℃；

④、按照0.25-2.0h^-1反應空速，調節進料泵進料量，原料為2-丙基-2-庚烯醛；進料后4h后，即可獲得產品2-丙基-1-庚醇。