[發明專利]親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法在審
| 申請號： | 201510367915.0 | 申請日： | 2015-06-29 |
| 公開（公告）號： | CN104926858A | 公開（公告）日： | 2015-09-23 |
| 發明（設計）人： | 胡慶超;宋超;徐曉光;劉海龍;王安營;劉殿忠;李云杰;張振玉;許棟;沈惟龍;張停;毛寧;張學迪;朱永和;周磊;周玲 | 申請（專利權）人： | 山東東岳有機硅材料有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 青島發思特專利商標代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256401 山東省淄博*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 法制 苯基 三烷氧基 硅烷 方法 | ||
1.一種親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步驟如下：
(1)在惰性氣體保護下，將鈉塊加到甲苯中，再加入分散劑，加熱，制備成金屬鈉顆粒懸浮液；
(2)將金屬鈉顆粒懸浮液加入到鹵代苯和四烷氧基硅烷的混合液中，再加入反應促進劑，在30-60℃的條件下，反應1-5h，停止反應，反應混合物經過固液分離后，精餾得到苯基三烷氧基硅烷產品；
或者將鹵代苯加到金屬鈉顆粒懸浮液中，反應1-4h，制備得到苯基堿金屬鈉鹽懸浮液，再將苯基堿金屬鈉鹽懸浮液加入到四烷氧基硅烷和反應促進劑的混合液中，在30-60℃的條件下，反應2-4h，停止反應，反應混合物經過固液分離后，精餾得到苯基三烷氧基硅烷產品。
2.根據權利要求1所述的親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步驟(1)中所述的惰性氣體為氮氣、氖氣或氬氣中的一種。
3.根據權利要求1所述的親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步驟(1)中所述的加熱溫度為100-115℃。
4.根據權利要求1所述的親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步驟(1)中所述的鈉塊與甲苯的質量比為1：4-7。
5.根據權利要求1所述的親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步驟(1)中所述的分散劑為軟脂酸、石蠟或油酸中的一種；分散劑和甲苯的質量比為1：200-400。
6.根據權利要求1所述的親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步驟(2)中所述的鹵代苯與金屬鈉的摩爾比為1.02：1.8-2，鹵代苯與四烷氧基硅烷的摩爾比為1：4-7，反應促進劑與四烷氧基硅烷的質量比為1：800-1000。
7.根據權利要求1所述的親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步驟(2)中所述的鹵代苯為氯苯或溴苯。
8.根據權利要求1所述的親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步驟(2)中所述的四烷氧基硅烷為四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷。
9.根據權利要求1所述的親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步驟(2)中所述的反應促進劑為環糊精、15-C-5或18-C-6中的一種。
10.根據權利要求1所述的親核法制備苯基三烷氧基硅烷的方法，其特征在于步驟(2)中所述的固液分離方式為過濾，精餾方式為減壓精餾。
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