[發(fā)明專利]從沙煲暗羅中分離生物堿類化合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510367788.4
• 申請日: 2015-06-29
• 公開（公告）號: CN105037267B
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋小平;陳光英;韓長日;邵泰明;吳梨君;李小寶
• 申請（專利權(quán)）人: 海南師范大學(xué);海南科技職業(yè)學(xué)院
• 主分類號: C07D221/16
• 分類號: C07D221/16
• 代理公司: 32214 常州市江海陽光知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 孫曉暉<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入

本發(fā)明公開了一種從沙煲暗羅中分離生物堿類化合物的方法，具有以下步驟：①將沙煲暗羅枝與葉用乙醇回流提取，并依次用石油醚和乙酸乙酯進(jìn)行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；②分別對石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏采用硅膠柱色譜分離，采用石油醚?乙酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫，收集、濃縮、合并相同流分；③將石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=4∶1得到的流分再進(jìn)行合并，然后采用Sephadex LH?20進(jìn)行分離，再通過正相硅膠、薄層色譜走板得到生物堿類化合物。本發(fā)明的方法一方面能夠?qū)衔镞M(jìn)行系統(tǒng)分離，從而得到相近分子量的同一類型化合物；另一方面還能夠富集得到更多量的生物堿類化合物。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然植物有效成分的分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從沙煲暗羅中分離生物堿類化合物的方法。

背景技術(shù)

沙煲暗羅（Polyalthia oblique）是番荔枝科（Annonaceae）暗羅屬植物。暗羅屬植物全世界約120 種，主要分布于東半球的熱帶及亞熱帶地區(qū)，包括馬來西亞、菲律賓、印度、斯里蘭卡等地區(qū)。在我國，暗羅屬植物有 17 種，主要分布于熱帶及亞熱帶地區(qū)，包括云南、廣東、廣西，海南及臺灣，其中沙煲暗羅為我國特有種，僅分布于海南。

汪劉凱，《海南師范大學(xué)》，2014年，公開了沙煲暗羅枝與葉的化學(xué)成分及藥理活性研究，該文獻(xiàn)采用的分離方法如下：將干燥的沙煲暗羅枝與葉粉碎后，用乙醇浸泡、回流提取、減壓蒸餾得到乙醇總浸膏；然后將乙醇總浸膏均勻分散于蒸餾水中，依次用石油醚、乙酸乙酯進(jìn)行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；然后分別從石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏中分離得到30種化合物。

其中，四種生物堿類化合物（化合物14～16、30）是從乙酸乙酯部位浸膏中分離得到，以14kg的沙煲暗羅枝與葉計(jì)，分離出的化合物14～16、30分別為5.5mg、7.2mg、4.0mg以及3.0mg。

上述分離方法的不足在于：（1）分離得到的化合物類型沒有固定規(guī)律，不具備系統(tǒng)性；（2）重復(fù)勞動量大，耗時(shí)長，溶劑消耗較大；（3）分離得到的化合物量較少，造成浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種從沙煲暗羅中分離生物堿類化合物的方法。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的的技術(shù)方案是：一種從沙煲暗羅中分離生物堿類化合物的方法，具有以下步驟：

①將沙煲暗羅枝與葉用乙醇回流提取，并依次用石油醚和乙酸乙酯進(jìn)行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；

②將步驟①中得到的石油醚部位浸膏采用硅膠柱色譜分離，采用石油醚-乙酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫，收集、濃縮、合并相同流分；

同時(shí)，將步驟①中得到的乙酸乙酯部位浸膏采用硅膠柱色譜分離，采用石油醚-乙酸乙酯進(jìn)行梯度洗脫，收集、濃縮、合并相同流分；

③將步驟②中石油醚部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=4∶1得到的流分與乙酸乙酯部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=4∶1得到的流分再進(jìn)行合并，然后采用Sephadex LH-20進(jìn)行分離，再通過正相硅膠、薄層色譜走板得到生物堿類化合物。

上述步驟③中Sephadex LH-20分離使用的溶劑體系為氯仿∶甲醇=1∶2；正相硅膠和薄層色譜走板使用的溶劑體系為氯仿∶乙酸乙酯=4∶1或者石油醚∶乙酸乙酯=4∶1或者氯仿∶甲醇=15∶1。

本發(fā)明具有的積極效果：本發(fā)明的方法一方面能夠?qū)衔镞M(jìn)行系統(tǒng)分離，從而得到相近分子量的同一類型化合物；另一方面還能夠富集得到更多量的目標(biāo)化合物，避免了目標(biāo)化合物的浪費(fèi)。

具體實(shí)施方式

（實(shí)施例1）

本實(shí)施例的從沙煲暗羅中分離生物堿類化合物的方法具有以下步驟：