[發明專利]一種微波合成二維二氧化鈦納米帶的制備方法

有效

• 申請號: 201510367741.8
• 申請日: 2015-06-29
• 公開（公告）號: CN104891568B
• 公開（公告）日: 2017-03-08
• 發明（設計）人: 曹傳寶;王琳
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及納米技術領域，具體為一種在常壓和微波條件下合成二維二氧化鈦納米帶的方法。

背景技術

自20世紀80年代以來，納米材料由于其獨特的表面效應、小尺寸效應和宏觀隧道效應，因而展現出許多特有的物理和化學性質。納米氧化鈦具有優良的化學穩定性、熱穩定性、無毒、耐候性等，因此被廣泛的應用于涂料、陶瓷、環保、化妝品、工業催化、鋰離子電池以及太陽能電池等各個領域。

二維結構納米材料由于其獨特的形貌結構，較大的比表面積，具有較強的催化性能、光伏性能和電化學性能。在光催化方面，二維納米帶結構材料由于其具有高的比表面積，從而提供更多的表面反應活性位點和更高的表面載流子的遷移率，同時降低了光生電子與空穴的復合幾率，從而提高光催化效率。在電化學性能方面，納米結構材料能夠有效縮短鋰離子在固相中的擴散距離，同時增加電極和電解質之間的接觸面積進而增加反應的活性區域，同時二維納米帶結構材料擁有足夠大的外表面空間，能有效緩解電化學反應過程中的體積膨脹，進而可以增加電極材料的長期循環穩定性。在光電化學方面，二維氧化鈦納米帶可用于染料敏化太陽能電池的電極，二維結構材料能夠吸附更多的染料分子，提高電池的效率。

尋找開發一種簡單大規模制備二維二氧化鈦納米帶的方法就成了氧化鈦應用中亟待解決的問題。制備二維二氧化鈦納米帶的主要方法是溶劑熱法。利用商品化的氧化鈦粉體與較高濃度的堿溶液，在200℃左右的高溫條件下進行反應，然后利用強酸離子交換，最后通過熱處理獲得氧化鈦納米帶(Adv.Funct.Mater.,2008,18:1131)。這種方法通常需要較長的時間，較高的壓力，同時產量低，不利于大規模生產。微波輔助合成方法是一種新興、簡單、環保的材料合成方法。利用微波快速選擇性均勻加熱，能夠合成出高質量納米結構材料，同時本方法的原料易得，工藝簡單，適合工業化生產。據申請人所知，迄今為止未見報道過利用微波輔助合成二維二氧化鈦納米帶的方法。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術存在的缺陷，提供一種簡單的基于微波輔助加熱合成二維二氧化鈦納米帶的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用鈦鹽為鈦源，多元醇為模板劑和導向劑，采用微波輔助合成法，制備出形貌、尺寸均勻的二維氧化鈦納米帶。

本發明提出的一種微波合成二維二氧化鈦納米帶的制備方法，具體步驟如下；

(1)將一定質量的鈦源化合物溶于一定體積的多元醇中，磁力攪拌一定時間形成澄清溶液，然后按照多元醇與水體積比為(0.5～10)：1逐滴加入一定量的水，繼續攪拌一定時間，形成澄清溶液。

(2)將上述混合溶液轉移到微波反應容器中，設定功率為100～1300W，在微波輻照下冷凝回流0.5～180分鐘，待反應結束后，自然冷卻至室溫，離心洗滌分離冷卻干燥后得到二氧化鈦前驅體納米材料。

(3)將上步得到的二氧化鈦前驅體納米材料放入高溫爐中300～800℃下熱處理0.5～6小時后，自然冷卻到室溫后便得到二氧化鈦納米帶。

以上所述的鈦源化合物為鈦酸四丁酯，鈦酸異丙酯，鈦酸乙酯，四氯化鈦，三氯化鈦中的一種或幾種；多元醇為乙二醇，丙二醇，丙三醇，三縮四乙二醇，季戊四醇，新戊二醇，二縮二乙二醇中的一種或兩種混合溶劑。

根據本發明基于微波輔助合成二維二氧化鈦納米帶，制備工藝簡單，原料易得，反應條件溫和，最終得到的產物形貌和尺寸均勻，結晶度好，整個反應過程不需要特殊設備，利于大規模制備生產。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的二維二氧化鈦納米帶的X-射線衍射圖譜；

圖2為實施例2所制備的二維二氧化鈦納米帶的掃描電子顯微鏡圖；

具體實施方式

以下結合附圖對本發明作詳細描述，有助于理解本發明，但這些實例不得用于解釋對本發明保護范圍的限制。

實施例1

(1)將一定質量的鈦酸四丁酯溶于一定體積的乙二醇和季戊四醇的混合溶劑中，磁力攪拌4分鐘形成澄清溶液，然后按照乙二醇和季戊四醇混合溶劑總體積與水體積比為0.5：1逐滴加入一定量的水，繼續攪拌6分鐘，形成澄清溶液。

(2)將上述混合溶液轉移到微波反應容器中，設定功率為1300W，在微波輻照下冷凝回流0.5分鐘，待反應結束后，自然冷卻至室溫，離心洗滌分離冷卻干燥后得到二氧化鈦前?驅體納米材料。

(3)將上步得到的二氧化鈦前驅體納米材料放入高溫爐中400℃下熱處理3.5小時后，自然冷卻到室溫后便得到二氧化鈦納米帶。